Белорусский государственный концерн по нефти и химии

«Белнефтехим»

Открытое акционерное общество «Гродно Азот»

Cогласовано Утверждаю

Заместитель директора Главный инженер

по науке БелГИМ ОАО «Гродно Азот»

__________Т.А.Коломиец __________Г.Б.Иванов

«____» ________ 2012 «____» _______2012

МЕТОДИКА

выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в сточных

водах титриметрическим методом

МВИ.МН_____________

Согласовано Разработано

Начальника ЦОТК Начальник ЦЗЛ

ОАО «Гродно Азот» ОАО «Гродно Азот»

_____________О.А.Гейба __________А.С.Кухарев

«____» ________ 2012 «____» _______2012

Гродно 2012

1 Введение

Настоящая методика выполнения измерений (далее-МВИ) устанавливает титриметрический (с предварительной отгонкой аммиака) метод количественного химического анализа проб сточных вод, для определения в них массовой концентрации ионов аммония в диапазоне от 2,0 до 200,0 мг/дм³.

Методика предназначена для контроля массовой концентрации ионов аммония в пробах сточных вод, содержащих органические вещества (капролактам, циклогексанол, циклогексанон, циклогексаноноксим и др.), и используется в лабораториях ОАО «Гродно Азот».

Мешают определению: мочевина, амины и хлорамины.

МВИ разработана в соответствии с требованиями ГОСТ 8.010-99 [1].

2 Точность измерения

Методика обеспечивает выполнение измерений для уровня доверия 95 % с расширенной неопределенностью при коэффициенте охвата равном 2 и основными метрологическими характеристиками, не превышающими значений, указанных в таблице 1.

Таблица 1

Массовая концентрация аммония (Х), мг/дм3	Стандартное отклонение повторяемости , мг/дм3	Стандартное отклонение воспроизводимости , мг/дм3	Расширенная неопределенность  , мг/дм3
От 2 до 200	Sr = 0,0104Х + 0,1665	SR = 0,0104Х + 0,2798	U(Х) = 0,0215Х + 0,5988

Данные о точности были получены из эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725.2 [2] в 2011 году, в который было вовлечено пять лабораторий и шесть уровней. В совокупности экспериментальных данных, подвергаемых обработке, выбросов идентифицировано не было. Данные всех лабораторий были включены в оценку дисперсии и стандартного отклонения повторяемости и воспроизводимости.

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, реактивы, материалы и вспомогательные устройства.

3.1 Средства измерений

Весы лабораторные электронные типа GВ2002-S «Mettler Toledo», с наибольшим пределом взвешивания 2 100 г и ценой деления 10 мг, предел допускаемой погрешности  50,0 мг.

Весы лабораторные электронные типа АВ204-S «Mettler Toledo», с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления 0,1 мг, предел допускаемой погрешности  0,75 мг.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74:

2-100-1, допускаемая погрешность ± 0,10 см³;

2-1000-1, допускаемая погрешность ± 0,40 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251-91:

1-2-2-50-0,02, допускаемая погрешность  0,02 см³.

Лист 2

Всего листов 12

Пипетки по ГОСТ 29227-91:

1-2-2-5, допускаемая погрешность  0,05 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169-91:

1-2-5, допускаемая погрешность  0,030 см³;

1-2-50, допускаемая погрешность ± 0,10 см³;

1-2-100, допускаемая погрешность ± 0,15 см³;

1-2-200, допускаемая погрешность ± 0,20 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770-74:

1-50-2, допускаемая погрешность ± 1,00 см³;

1-100-2, допускаемая погрешность ± 1,00 см³;

1-250-1, допускаемая погрешность ± 1,25 см³.

Гигрометр психрометрический типа ВИТ-1, ВИТ-2 по ТНПА изготовителя.

Барометр-анероид метеорологический типа БАММ-1 по ТНПА изготовителя.

3.2 Вспомогательные устройства

Шкаф сушильный любого типа с диапазоном значений воспроизводимой температуры от 50 до 300 °С, отклонение температуры в полезном объеме камеры от заданного значения ± 2 °С, по ТНПА изготовителя.

Термометр лабораторный с пределом измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498-90.

Прибор для отгонки аммиака включает:

- Колба круглодонная К-2-500-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

- Переход П-1-29/32-14/23 ТХС по ГОСТ 25336;

- Каплеуловитель КО-14/23-90º ТХС по ГОСТ 25336;

- Холодильник ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336;

- Колба коническая Кн-2-500-50 ХТС по ГОСТ 25336.

Колбонагреватель ПЭ 4100 или другого типа (для колб вместимостью 500 см³) по ТНПА изготовителя.

Средства против бурного кипения – «кипелки».

Стаканчик для взвешивания любого типа по ГОСТ 25336-82.

Колбы конические по ГОСТ 25336-82:

Кн-2-250-34 ТХС;

Кн-2-750-50 ТХС.

Фарфоровый стакан № 7 (вместимостью 1000 см³) по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеззоленные (белая лента) по ТУ 6-09-1678-77.

Бумага индикаторная универсальная по ТНПА изготовителя.

Набор ареометров по ГОСТ 18481-81.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83Е.

3.3 Реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, чда.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, чда.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, чда.

Калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493-75, чда.

Калий фосфорнокислый двузамещенный по ТНПА изготовителя, чда.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, чда.

Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089-77.

Бромтимоловый синий (индикатор) по ТНПА изготовителя, чда.

Фосфатно-боратный буферный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.2-77.

Лист 3

Всего листов 12

Смешанный зеленый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

Метиленовый голубой (индикатор) по ТНПА изготовителя, чда.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84.

Спирт этиловый ректификационный технический по ГОСТ 18300-87 или по ТУ BY 700068910.014-2005, I сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Анионит марки АВ-17-8 по ГОСТ 20301-74.

Основной стандартный раствор с массовой концентрацией ионов аммония 1,000 мг/см³, приготовленный по ГОСТ 4212 [4], с абсолютной погрешностью ± 0,003 мг.

Допускается применение других средств измерений и реактивов с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Все средства измерений должны иметь действующее клеймо или свидетельство о прохождении поверки.