1.8. Получение гипсовых вяжущих веществ в лабораторных условиях

1.8.1. Исследование процесса получения строительного гипса

Навеску гипсового сырья  гипсовый камень, фосфогипс, синтетический гипс (указывается преподавателем) 1,52,0 кг измельчают в лабораторной мельнице так, чтобы остаток на сите № 02 составлял не более 15%. Измельченное сырье помещают в сосуд 3 лабораторного гипсоварочного котла (рис. 1.24).

Сосуд 3 погружают в емкость 2, заполненную минеральным маслом 4, и устанавливают на нагревательный элемент 1. Варка гипса производится при температуре 120170С в течение 3060 мин при непрерывной работе мешалки 8. Режим тепловой обработки гипса (температура обжига и время выдержки) задается преподавателем. После обжига и охлаждения материала до 2025С определяют основные строительно-технические свойства полученного гипсового вяжущего.

Синтетический гипс образуется в результате нейтрализации серной кислоты природным карбонатным сырьем  мелом, известняком либо доломитом

;

.

Рис. 1.24. Лабораторный гипсоварочный котел:

1  Нагревательный элемент; 2  емкость; 3  сосуд; 4  минеральное

масло; 5  гипсовая мука; 6  термометр; 7  штатив; 8  мешалка

Схема лабораторной установки для получения синтетического дигидрата сульфата кальция представлена на рис. 1.25.

Рис. 1.25. Схема лабораторной установки для получения

синтетического CaSO₄ · 2H₂O:

1 – термостат; 2 – дозатор; 3 – реакционный сосуд;

4 – мешалка; 5 – термометр; 6 – штатив

Рассчитанное количество известняка измельчают, смешивают с водой для получения 1015%-ной суспензии. Известняковая суспензия заливается в реакционный сосуд 3. При интенсивном непрерывном перемешивании в суспензию дозатором 2 подается рассчитанное количество серной кислоты со скоростью 1,0 л/ч. Для обеспечения более полного протекания реакции применяют 25%-ный избыток против стехиометрического количества серной кислоты. Температура синтеза дигидрата сульфата кальция  4050С. По окончании реакции нейтрализации пульпа, состоящая из кристаллов CaSO₄ · 2H₂O и маточника, фильтруется. Полученный синтетический гипс промывается водой и сушится в сушильном шкафу при температуре 6070С до постоянной массы.

1.8.2. Получение высокопрочного гипсового вяжущего

Высокопрочное гипсовое вяжущее в лабораторных условиях получают под давлением в автоклаве и варкой в жидких средах.

Получение высокопрочного гипсового вяжущего методом варки в растворах солей. Навеска гипсового щебня с размером кусков 15 мм в количестве 1,52,0 кг загружается в сосуд, наполненный раствором соли. В табл. 1.17 представлены реагенты для варки гипса в жидкой среде.

Таблица 1.17

Растворы солей для получения высокопрочного гипса

Реагент	CaCl2	Ca(NO3)2	MgCl2	Mg(NO3)2	MgSO4	NaCl	Na2CO3
Концентрация раствора соли, мас. %	25	30	25	30	30	25	30

Продолжительность варки гипса составляет 4590 мин (задается преподавателем). После кипячения, щебенку извлекают из сосуда и сразу же (без охлаждения) тщательно промывают горячей водой для удаления соли. Затем в течение 3045 мин отмытый продукт сушится в сушильном шкафу при температуре 80100С. Охлажденный продукт до 2025С подвергается помолу в лабораторной мельнице до тонкости, соответствующей остатку на сите № 02 не более 15%, после чего определяют его основные строительно-технические свойства.

Получение высокопрочного гипса в автоклаве. Для тепловой обработки в автоклаве берут навеску 1,52,0 кг предварительно подготовленного гипсового сырья. Вид сырья задается преподавателем. Предварительная подготовка включает измельчение природного гипсового камня (размер кусков  1020 мм) либо брикетирование фосфогипса или синтетического дигидрата сульфата кальция. Брикеты в виде цилиндров с размерами h = 0,01 м и d = 0,02 м готовятся с помощью пресс-формы на прессе МС-500. Удельное давление прессования  2022 МПа; давление снимается сразу после достижения заданной нагрузки. Подготовленное гипсовое сырье помещают в автоклав (рис. 1.26).

Рис. 1.26. Лабораторный автоклав:

1  корпус; 2  крышка корпуса; 3  обмотка подогрева;

4  кожух; 5  скоба; 6  манометр; 7 винт прижимной;

8  вентиль сдува; 9  вентиль для жидкости; 10  сетка;

11  карман для термометра; 12  этажерка

Лабораторный автоклав представляет собой замкнутый сосуд 1 с крышкой 2, обеспечивающий герметичность аппарата в рабочем состоянии. Корпус автоклава выполнен в виде сосуда цилиндрической формы. Внутри помещена этажерка 12 с перфорированными дисками, на которые помещается материал, подвергающийся дегидратации. Крышка 2 автоклава съемная, крепится к фланцу корпуса автоклава скобкой 5 и винтом 7. Между крышкой и фланцем корпуса находится прокладка. В крышку вмонтирован карман 11 для термометра, установлен манометр 6 и сдувочный вентиль 8. В днище корпуса имеется вентиль для отвода жидкости.

Процесс дегидратации гипса проводят при давлении в автоклаве 0,131,0 МПа, изотермическая выдержка  0,54,0 ч.

Режим тепловой обработки гипса задается преподавателем.

Запаренный материал подвергают сушке в сушильном шкафу при температуре 80100С до постоянной массы, после чего измельчают в лабораторной мельнице так, чтобы остаток на сите №02 составлял не более 15%, и определяют его основные строительно-технические свойства.