2.3.3.2 Атомно-эмиссионный анализ

Методом атомно-эмиссионного анализа был получен элементный состав образцов, получившихся в результате второго эксперимента. Результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2. Состав образцов.

Элемент	Проба-1 (отгон цинка)		Проба-2 (огарок черный)
	Концентрация в растворе	Массовая доля в образце	Концентрация в растворе	Массовая доля в образце
Cr	102 мг/л	0,305%	180 мг/л	5,76%
Cu	142 мг/л	0,426%	150 мг/л	4,76%
Fe	234 мг/л	0,701%	2.5 г/л	80,1%
Mn	40 мг/л	0,120%	45 мг/л	1,5%
Ni	143 мг/л	0,429%	2.6 мг/л	0,087%
Zn	32.7 г/л	98,019%	240 мг/л	7,76%

В цеолите из ловушки были обнаружены следы Si, Na, Al, Cu, Mg, Ca, Fe, Mn, Cr, Ni и Pb. Следов цинка обнаружено не было. Появление красной окраски цеолита связано, скорее всего, с попаданием в него вакуумной смазки, использовавшейся в холодных частях установки и имеющей красный цвет.

Из 8,3 грамм черного огарка на анализ были отданы 3.931 г. Из них 1,665 г не растворились. Скорее всего, в остатке содержится углерод из стали имитатора (содержание углерода в стали 0,2-1% по массе) и оксид цинка, образовавшегося в результате разгерметизации установки в первые два часа эксперимента. Так же возможно, что в сплав попали частицы кварцевого тигля, в котором производилось растворение имитаторов.

Результаты экспериментов представлены в таблице 3.

Таблица 3. Результаты экспериментов по вакуумной дистилляции цинка.

№ экспери- мента	Масса до вакуумной дистилляции	Масса продуктов после вакуумной дистилляции						Примечание
	До дистилляции, г	Остаток в аппарате, г	Массовая доля цинка в остатке, %	Масса цинка в остатке, г	Отгон, г	Массовая доля цинка в отгоне, %	Масса цинка в отгоне, г
1	649,1	260,5	95,9	249,8	404,8	96	388,6	Отбор проб: из остатка – 60,8г. Состав отгона: смесь цинка и оксида цинка
2	199,7	8,3	0,67	0,056	191,4	100	191,4	Отбор проб: из остатка 3,6г

2.4 Обсуждение результатов

Таким образом, в результате эксперимента было регенерировано 580,0 г цинка из начальных 645,5 г, содержавшихся в сплаве, т.е. 89,9%. Причем был получен цинк чистотой 98.02%. С учетом отбора пробы массой 60,8г, содержавшей 96% цинка, могло бы быть восстановлено 98,2% использованного цинка. Содержание цинка в остатке составило 0,056 г, т.е., 0,009%. Это говорит о том, что весь цинк из сплава был отогнан.

В данном эксперименте был получен цинк с большим количеством примесей. Это объясняется тем, что труба, соединяющая нагревательную камеру с конденсатором, не была снабжена дополнительными нагревательными элементами и имела температуру гораздо более низкую, чем в печи, вследствие чего большая часть цинка сконденсировалась не в конденсаторе, а в трубе. Из-за этого цинк пришлось отскребать с поверхности трубы, и он оказался загрязнен сталью, из которой труба была изготовлена. В будущем этот недостаток конструкции опытной установки будет учтен и труба будет снабжена дополнительным нагревом.

Потери цинка связаны с тем, что во время проведения первого эксперимента произошла разгерметизация установки, и часть цинка вступила в реакцию с кислородом воздуха, образовав оксид цинка. Так же возможны небольшие потери в связи с взаимодействием горячего цинка со сталью трубки.