2.3 Экспериментальная часть

2.3.1 Схема установки

Рисунок 7. Принципиальная схема опытной установки для вакуумной дистилляции цинка.

Установка состояла из следующих частей:

1. Электропечь, с установленным в ней аппаратом для перегонки.

2. Аппарат для перегонки с установленным в нем тиглем со сплавом. Сверху в нем сделана закрывающаяся герметичная крышка с клапаном для первичной откачки воздуха из установки.

3. Конденсатор, присоединенный к аппарату трубкой, без дополнительного обогрева.

4. Две ловушки, одна с цеолитом, другая с водой, для улавливания возможных газообразных продуктов ОЯТ и не сконденсировавшихся паров цинка.

5. Вакуумный насос, поддерживающий давление на протяжении всего эксперимента.

Установка была выполнена из нержавеющей жаростойкой стали марки ХН70ЮШ.

Тигель, в который был загружен сплав, выполнен из нитрида кремния.

В качестве уплотнителя для герметичной крышки вначале была использована прокладка из вакуумной резины, которая впоследствии была заменена на отожженную медную прокладку связи с нарушением структуры резины, что привело к разгерметизации прибора.

2.3.2 Проведение эксперимента

Эксперимент проводился в течение 3 часов. В установку был загружен сплав массой 649,1 грамм, полученный растворением в жидком цинке имитаторов, изготовленных из сталей ЭП 823 (имитатор твэла БРЕСТ-ОД-300) и ЧС-68-06Х16Н15М2Г2ТР (имитатор твэла БН-600). Масса образцов стали составила 1,6г и 2г соответственно. Предварительно сплав был исследован методом рентгенографического фазового анализа, который показал отсутствие в нем оксида цинка, что позволило проводить эксперимент без предварительной стадии восстановления оксида цинка до металла.

После того как сплав был помещен в тигель внутри аппарата, установка была герметично закрыта, и из нее был откачан весь воздух.

За первые 2 часа эксперимента убыль массы сплава составила 404,8г при температуре 950 ^oC и давлении от -0,7 атм. (7*10^-4 Па) до -1 атм. (10^-5 Па). Так же, как уже было сказано ранее, произошла частичная разгерметизация установки, в связи с чем в нее постоянно поступал воздух.

После этого аппарат был охлажден под вакуумом, и была произведена замена уплотняющей прокладки крышки с резиновой на прокладку из отожженной меди. Из остатка массой 260,5 г. была взята проба массой 60,8 г.

Затем из аппарата был снова откачан воздух до давления -1 атм., которое поддерживалось в течение часа при температуре 950 ^oC. Убыль массы за час эксперимента составила 191,4 г.

В результате в тигле остался черный «огарок» массой 8,3 грамма. В конденсаторе оказалось только несколько грамм цинка, остальное сконденсировалось на крышке установки для дистилляции над тиглем и в трубке, соединяющей камеру и конденсатор. Общая масса отогнанного цинка составила 596,2 г. Цеолит в первой ловушке приобрел красноватый оттенок.

Полученные в результате эксперимента вещества (огарок в тигле, сконденсировавшийся цинк и цеолит) были исследованы методом рентгенографического фазового анализа и методом атомно-эмисионной спектроскопии в дуге тлеющего разряда.

2.3.3 Результаты анализа образцов

2.3.3.1 Рентгенографический фазовый анализ

В образце, взятом из сконденсировавшегося цинка после первого эксперимента, была обнаружена смесь цинка и оксида цинка, причем массовая доля цинка составила 96%. В образце, взятом после второго эксперимента, была обнаружена единственная доминирующая фаза – чистый цинк гексагонального строения.

В огарке, оставшемся после отгона, были обнаружены несколько фаз:

1. Ni_0,716Cr_0,154Fe_0,072 кубического строения (либо FeNi – camacite, либо FeCr – chromite, либо все три вместе). Это связано с тем, что все три фазы имеют очень близкие наборы рентгеновских отражений.

2. Fe₁₅Ni₄Cr₂, кубический (нержавеющая сталь).

3. Cr₂FeO₄, кубический.

В цеолите была обнаружена только дифракционная картина NaAlSiO₄, следов цинка обнаружено не было.