4. Спектры поглощения растворов, их значение в анализе.

Спектр – система удобная для идентификации вещества. В справочной литературе приведены длины волн максимального поглощения различных веществ. Это тоже серьезная качественная характеристика, которая может быть использована для анализа веществ. Однако снятие спектра с использованием спектрофотометров наряду с задачей количественного анализ, то есть снятие спектров необходимо не только для качественного, но и для количественного анализа. Количество веществ, которые надо анализировать, велико. Не всегда спектры этих веществ есть в литературе. Поэтому с использованием спектрофотометра снимаются спектры, а далее выделяется та длина волны, на которой определяется оптическая плотность вещества.

Выбор длины волны является важной составляющей успешного анализа, и вот почему обычно стараются работать на max поглощения вещества. В этом случае можно достичь наиболее низких пределов обнаружения, то есть возможность анализировать более низкие концентрации веществ (это вытекает из уравнения Бугера-Ламберта-Бера).

5. Разновидности молекулярно-абсорбционных методов анализа и их аналитические возможности.

По используемому оборудованию фотометрию делят на три раздела: - визуальная фотометрия - фотоэлектроколориметрия - спектрофотометрия.

Визуальная фотометрия основана на визуальной оценке интенсивности окраски анализируемого вещества.

Детектор – глаз, преобразователь – мозг, отсутствует монохроматор.

Осуществление: готовится серия растворов с кратностью концентраций от 1 до 10, фоновый раствор, не содержащий определяемого вещества и анализируемая проба. Сравнивают окраску пробы с интенсивностью окраски приготовленных растворов или эталонов. Полуколичественное определение концентрации с точностью 10-30 %.

Фотоколориметрия основана на применении фотоэлектороколориметров. В приборе происходит сравнение окраски фонового раствора и анализируемого раствора. Связь между светопропусканием и оптической плотностью выражается законом Бугера Ламберта-Бера D = lgIо/I = Cl, где Iо – интенсивность падающего света, I - интенсивность пропускаемого света,  – коэффициент молярного светопоглощения, С – концентрация в моль/л, l – длина поглощающего слоя в см.

Следующий вариант – спектрофотометрия основан на использовании приборов другого типа – спектрофотометров имеющих монохроматическую систему призм.

В зависимости от коэффициента молярного светопоглощения чувствительность приведённых методов может достигать 10-7%. При этом погрешность не превышает 5%. Определяется ошибкой работы прибора и ошибками при приготовлении поглощающей среды. Ошибка прибора не постоянна, а зависит от величины оптической плотности.

6. Фотометрическое определение органических веществ. Методы перевода их в окрашенное состояние.

99 % Всех соединений в фотометрии переводят в окрашенные соединения с помощью химических реакций.

Для этой цели применяют ряд химических реакций:

• комплексообразования

• органические реакции различных типов

• экстракционно-фотометрические реакции

• окисления-восстановления

Экстракционно-фотометрический метод основан на сочетании экстракции определяемого вещества и его последующим фотометрировании. Этот метод применяют при анализе сложных смесей, когда нужно определить малые количества одних веществ в присутствии больших количеств других веществ, а также в тех случаях, когда непосредственное определение элемента в смеси связано с большими трудностями.

При экстракции малых количеств примесей происходит не только их выделение, но и концентрирование, Поэтому экстракционно-фотометрический метод приобретает особо важное значение в связи с определением малых количеств примесей в веществах высокой степени чистоты или микропримесей атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и воды. Экстракционно-фотометрические методы анализа являются высокочувствительного методами и перспективными.

Экстракционная система состоит из двух фаз: водной и органической. Реагент и определяемое вещество вносят в водную фазу такой системы, а образующееся окрашенное соединение локализуется преимущественно в органическом растворителе.