10 Операции при выполнении измерений

Для определения масс анилина и фенола при совместном присутствии в питьевой воде используют гидрохлорид анилина ч.д.а. и фенол ч.д.а. Тетрафторборат 4-нитрофенилдиазония (НДФ) синтезируют и очищают по методике. Используют бромид цетилтриметиламмония (ЦТМА) ч.д.а., карбонат натрия, ацетон квалификация х.ч.

В качестве сорбентов применяют пенополиуретаны (ППУ) на основе простых (торговые марки 140, 5-30, М-40) и сложных (марки 2200, 35-08) эфиров и их смеси производства ГПО «Радикал» (г. Киев, Украина).

Таблетки сорбента диаметром 16 мм выбивают металлическим пробойником из промышленного листового полимера толщиной 5 мм. Масса таблеток ППУ должна составлять (0,025±0,005) г. Для очистки от примесей таблетки ППУ дважды промывают ацетоном, после чего высушивают в сушильном шкафу при температуре 75–85 ^оС в течение 10 минут до воздушно-сухого состояния. Таблетки хранят в защищенном от света месте.

Сорбцию проводят в статическом режиме. Для этого в мерную колбу объемом 25 см³ с притертой пробкой вносят пипеткой вместимостью 5 см³ исследуемый раствор объемом 5 см³. Затем дистиллированной водой доводят раствор до метки и тщательно перемешивают. Далее на весах лабораторных 2-го класса точности взвешивают таблетку пенополиуретана 2200. Масса таблетки должна составлять (0,025±0,005)г. В мерную колбу с полученным раствором, используя щипцы лабораторные, аккуратно помещают таблетку пенополиуретана и прожимают ее стеклянной палочкой для удаления пузырьков воздуха. Помещают колбу на электромеханический вибросмеситель и встряхивают до установления сорбционного равновесия. Таблетку вынимают с помощью щипцов лабораторных, отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в химический стаканчик. Диффузное отражение и спектры диффузионного отражения анилина и фенола в водной фазе после сорбции измеряют при 530 нм на колориметре «Спектрон» во фторопластовых кюветах.

11 Операции обработки и вычислений результатов измерений

Диффузное отражение анилина и фенола в воде оп­ределяют с помощью градуировочных графиков, построен­ных по п. 9.5

12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения

Методика оценивания неопределенности результатов измерения определения содержания анилина и фенола в воде содержится в Приложении А настоящей методики выполнения измерений.

13 Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости

Контроль воспроизводимости результатов измерений проводится 1 раз в квар­тал с использованием рабочих проб. Контроль проводится путем сравнения разно­сти двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях, содержания анилина и фенола в одной и той же рабочей пробе с пределом воспроизводи­мости R, рассчитываемым по формуле 3.1.

R = 2,77 σ_R (3.1)

где σ_R- стандартное отклонение воспроизводимости.

Если рассчитанное значение разности не превышает предела вос­производимо­сти R, то воспроизводимость контрольных измерений признается удовлетворитель­ной. В этом случае воспроизводимость результатов измерений рабочих проб, полу­ченных в условиях, соответствующих требованиям данной МВИ, признается удов­летворительной.

В случае превышения предела воспроизводимости контроль повторяют. При повторном превышении указанного норматива должны быть выяснены и устранены причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля воспроизво­димости.