9 Операции при подготовке к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие подготовительные работы:

9.1 Подготовка обеззараженной посуды предполагает предварительное обеззараживание посуды. Подготовка химически чистой посуды производится с применением 6%-й перекиси водорода, моющего средства и многократного ополаскивания с использованием очищенной бидистиллированной воды. Всю посуду стерилизуют в паровых стерилизаторах.

9.2 Колориметр «Спектрон» готовят к работе согласно инструкции по эксплуатации.

9.3 Должны быть соблюдены все условия согласно п. 5.

9.4 Рабочие растворы готовят по п. 4.4.1-4.4.4

9.5 Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной зависимости при выполнении измерений в мерные колбы объемом 25 см³ с притертыми пробками вводят предварительно взвешенные на микровесах лабораторных (погрешность 0,5 мкг) 2, 5, 10, 20, 30, 50 мкг анилина и 1, 2.5, 5, 10, 15, 25 мкг фенола. В каждой колбе соотношение анилин:фенол составляет 2:1 соответственно. Затем последовательно в каждую колбу вносят пипетками вместимостью 5 см³ по 1 см³ 1,3×10^-2 М раствора тетрафторбората 4-нитрофенилдиазония и по 5 см³ 1 М раствора Na₂CO₃. Содержимое каждой мерной колбы доводят до метки и тщательно перемешивают. Далее на весах лабораторных 2-го класса точности взвешивают таблетки пенополиуретанов 2200. Масса каждой таблетки должна составлять (0,025±0,005)г. В мерные колбы с приготовленными растворами помещают предварительно взвешенные таблетки пенополиуретанов 2200 и прожимают их стеклянной палочкой для удаления пузырьков воздуха. Далее проводят сорбирование 4-нитрофенилазопроизводного анилина в течение 40 мин на электромеханическом смесителе. Таблетки вынимают с помощью щипцов лабораторных, отжимают между листами фильтровальной бумаги и переносят в химические стаканчики. Отбирают пипеткой вместимостью 5 см³ с делениями на 0,1 см³ свежеприготовленный 30 % раствор гидроксида тетрабутиламмония и аккуратно обрабатывают им каждую таблетку. Диффузное отражение 4-нитрофенилазопроизводного анилина измеряют при 530 нм на колориметре «Спектрон» во фторопластовых кюветах. К растворам, подвергшимся сорбции 4-нитрофенилазопроизводного анилина, добавляют с помощью пипетки вместимостью 5 см³ с делениями на 0,1 см³ по 2 см³ 2,5×10^-3 М раствора ЦТМА. Далее в каждый раствор опускают таблетки ППУ марки 5-30 и сорбируют ионным ассоциатом отрицательно заряженного 4-нитрофенилазопроизводного фенола с катионом ЦТМА в течение 60 мин. Затем таблетки вынимают с помощью щипцов лабораторных, отжимают между листами фильтровальной бумаги и измеряют во фторопластовых кюветах на колориметре «Спектрон» диффузное отражение 4-нитрофенилазопроизводного фенола при 530 нм. По полученным результатам строят градуировочные графики в координатах «диффузионное отражение – концентрация, мкг» для анилина и фенола.

9.6 Подготовка пробы анилина и фенола при совместном присутствии

Сущность подготовки пробы анилина и фенола при совместном присутствии в растворе, который не содержит катионно-поверхностные вещества, заключается в извлечении заряженного нитрофенилазопрозводного анилина путем его сорбирования на пенополиуретанах (2200).

Таблетки со сорбировавшимися на них 4-нитрофенилазопроизводных анилина извлекают из раствора, обрабатывают раствором тетрабутиламмония и измеряют диффузное отражение 4-нитрофенилазопроизводного анилина при 530 нм на колориметре «Спектрон».

К раствором, оставшимся после сорбции анилина, добавляют рассчитанное количество бромида цетилтриметиаммония и сорбируют ионный ассоциат 4-нитрофенилпроизводного фенола с катионом цетилтриметиламмония пенополиуретаном 5-30. Затем таблетки вынимают с помощью щипцов лабораторных, отжимают между листами фильтровальной бумаги и измеряют диффузное отражение на колориметре «Спектрон» 4-нитрофенилазопроизводного фенола при 530 нм.