- •1 Назначение мви
- •2 Метод измерений
- •3 Показатели точности мви
- •4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
- •4.1 Средства измерений
- •4.2 Вспомогательные устройства
- •Фильтры бумажные по гост 12026–76;
- •4.3 Материалы и реактивы
- •4.4 Растворы
- •5 Условия выполнения измерений
- •6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
- •7 Требования к обеспечению экологической безопасности
- •8 Требования к квалификации операторов
- •9 Операции при подготовке к выполнению измерений
- •10 Операции при выполнении измерений
- •11 Операции обработки и вычислений результатов измерений
- •12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения
- •13 Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
- •14 Контроль лабораторного смещения
- •15 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
- •16 Требования к оформлению результатов измерений
4.4 Растворы
4.4.1 Приготовление 1,3×10-2 М раствора тетрафторбората 4-нитрофенилдиазония
Навеску фтороводородной кислоты массой 25,0 г взвешенной на технических весах, количественно переносят в мерную колбу объемом 50 см3, и доводят дистиллированной водой до метки. Далее прибавляют небольшими порциями 6,2 г борной кислоты взвешенной на технических весах и смесь оставляют стоять в течение 6 ч при комнатной температуре. Затем нейтрализуют содержимое, добавляя 5,3 г безводного бикарбоната натрия.
4.4.2 Приготовление 1 М раствора Na2CO3
Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,1 г. В термостойкую колбу объемом 1000 см3 налить 300 см3 дистиллированной воды отмеренной мерным цилиндром, и постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить 200 см3 дистиллированной воды отмеренной мерным цилиндром.
4.4.3 Приготовление 30 % раствора тетрабутиламмония
Пипеткой отбирают 1 см3 раствора тетерабутиламмония, и помещают в мерную колбу объемом 10 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Применять свежеприготовленный раствор.
4.4.4 Приготовление 2,5×10-3М раствора бромид
ацетилтриметиламмония
Пипеткой отбирают 1 см3 раствора бромид ацетилтриметиламмония и помещают в мерную колбу объемом 10 см3 доводят дистиллированной водой до метки. Раствор используют через 24 ч после приготовления.
5 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
– температура воздуха 205С;
– атмосферное давление 84,0-106,7 кПА (630-800 мм рт.ст.);
– влажность воздуха не более 80 % при температуре 20оС;
– напряжение питающей сети 23023 В;
– частота переменного тока 500,5 Гц.
6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
Помещение, в котором проводят измерения, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией.
Требования пожарной безопасности – по ГОСТ 12.1.004-91 и пожарной защиты по ГОСТ 12.4.009-83.
Требования электрической безопасности – по ГОСТ 12.2.085-82.
Требования безопасности – по ГОСТ 12.1.005-88, ГОСТ 12.1.019-79;
При выполнении измерений на приборах соблюдают правила, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации колориметра «Спектрон»
При работе с вредными и ядовитыми веществами необходимо применять средства защиты по ГОСТ 12.4.004, индивидуальные средства защиты (респираторы по ГОСТ 12.4.011 или ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 12.4.103, одежду по ГОСТ 27654 и ГОСТ 29058).
7 Требования к обеспечению экологической безопасности
В процессе выполнения анализа по данной методике образуются выбросы и отходы опасные для окружающей среды. Приготавливаемые анализируемые растворы являются токсичными и утилизируются в порядке, установленном действующими законодательными актами Республики Беларусь в данной области.
Отработанные химические реактивы и отходы перед сливом в канализацию необходимо нейтрализовать хромовой смесью.
8 Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений могут быть допущены лица, имеющие среднее профессиональное образование по специальности "лабораторная диагностика", сертификат специалиста по специальности "лабораторная диагностика", "гистология", "лабораторное дело", а также прошедшие обучение и инструктаж по технике безопасности при работе с вредными химическими веществами и реактивами, с электроустановками.
