
- •1 Назначение мви
- •2 Метод измерений
- •3 Показатели точности мви
- •4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
- •4.1 Средства измерений
- •4.2 Вспомогательные устройства
- •Фильтры бумажные по гост 12026–76;
- •4.3 Материалы и реактивы
- •4.4 Растворы
- •5 Условия выполнения измерений
- •6 Требования к обеспечению безопасности выполняемых работ
- •7 Требования к обеспечению экологической безопасности
- •8 Требования к квалификации операторов
- •9 Операции при подготовке к выполнению измерений
- •10 Операции при выполнении измерений
- •11 Операции обработки и вычислений результатов измерений
- •12 Алгоритм оценивания неопределенности измерения
- •13 Контроль приемлемости результатов, полученных в условиях воспроизводимости
- •14 Контроль лабораторного смещения
- •15 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории
- •16 Требования к оформлению результатов измерений
1 Назначение мви
Настоящий документ устанавливает методику определения содержания анилина и фенола питьевой воде фотометрическим методом.
Предел обнаружения определяемых масс от 0,1 до 2,0 мкг.
Методика предназначена для контроля содержания анилина и фенола при совместном присутствии в питьевой заводскими и научно-испытательскими лабораториями.
2 Метод измерений
Для определения содержания анилина и фенола в питьевой воде используется фотометрический метод. Определение основано на определении массы вещества по диффузному отражению.
В основе фотометрического метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера, согласно которому существует прямо пропорциональная зависимость между концентрацией вещества в окрашенном растворе и степенью поглощения света данным раствором.
3 Показатели точности мви
Точность определения масс анилина и фенола при совместном присутствии в питьевой воде составляет от 0,1 до 2,0 мкг.
4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, растворам
4.1 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-80;
Микровесы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 2 г по ГОСТ 24104-2001;
Колориметр «Спектрон» с диапазоном длин волн 380 до 750 нм, диапазоном измерений оптической плотности от 0 до 1,3;
Секундомер механический, класс точности второй по ГОСТ 5072-79;
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см3 исполнения 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;
Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 с делениями на 0,1 см3 по ГОСТ 29169;
Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 с ценой деления 5 см3 ГОСТ 1770-74 ;
Технические весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г по ГОСТ 29329-92.
4.2 Вспомогательные устройства
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 ºС с погрешностью ± 5 ºС по ГОСТ 14919-89;
Пенополиуретаны на основе простых (марки 140, 5-30, М-40) и сложных (марки 2200, 35-08) эфиров;
Пробирки стеклянные по ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные по ГОСТ-21400;
Колба термостойкая 1000 см3 по ГОСТ-19908;
Химический стакан по ГОСТ 23932-90;
Фильтры бумажные по гост 12026–76;
Металлический пробойник по ГОСТ 11434-75;
Чашка платиновая по ГОСТ 10484-78;
Электромеханический сместитель по ГОСТ 25278.15-87;
Щипцы лабораторные по ГОСТ 25725-90.
Могут быть использованы другие средства измерений и вспомогательные устройства по точности и характеристикам не уступающие рекомендуемым в методике;
4.3 Материалы и реактивы
4-нитрофенилазопроизводный анилин по ГОСТ 2084-67;
4-нитрофенилазопроизводный фенол по ГОСТ 12.1.038-82;
Гидрохлорид анилина ч.д.а. по ГОСТ 5822-78 ;
Фенол ч.д.а по ГОСТ 23519-93;
Тетрофтороборат 4-нитрофенилдиазоний (НФД) по ГОСТ 9532-75;
Бромид цетилтриметиламмония (ЦТМА) ч.д.а. по ГОСТ Р 52105-2003;
Карбонат натрия по ГОСТ 5100-85;
Тетрабутиламмонний гидроксида (ТБА-ОН) по ТУ 6-09-05-960-79;
Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;
Бикарбонат натрия по ГОСТ 2156-76;
Фтороводородная кислота по ГОСТ 10484-78;
Борная кислота по ГОСТ 18704-78;
Перекись водорода 6% по ГОСТ 177-88.