Подготовка к определению

Подготовка вискозиметра. Новый вискозиметр тщательно моют горячей хромовой смесью, затем большим количеством горячей воды, ополаскивают дистиллированной водой, спиртом, эфиром и сушат, протягивая водоструйным насосом воздух, который предварительно пропускают через стеклянный фильтр, присоединенный к трубке 2 (рисунок 4 в)

Подготовка полимера. Перед исследованием образец полимера следует очистить от примесей переосаждением и высушить до постоянной массы в вакуум-шкафу.

Приготовление раствора полимера. Измельченный и высушенный полимер растворяют в подходящем растворителе (для которого в паре с данным полимером определены или имеется литературные постоянные К и а ). Растворитель предварительно необходимо тщательно высушить и перегнать. Навеску полимера подбирают таким образом, чтобы для исходного раствора при температуре измерения ŋ_отн. была около 1,5. Раствор не должен содержать взвешенных частиц, которые могут засорить капилляр. Для их удаления раствори фильтруют через стеклянный фильтр №1 или 2. Чтобы исключить возможность изменения концентрации раствора, первую, очень небольшую порцию фильтрата отбрасывают.

Проведение измерений

В вискозиметр через трубку 2 (рисунок 4 в) наливают около 5 мл растворителя, устанавливают вискозиметр в термостате и выдерживают при температуре измерения 10-15 минут. К трубке 3 присоединяют стеклянный фильтр №1 с резиновой грушей. Закрывают кран на трубке 4 или надевают на нее колпачок и с помощью груши трижды промывают капилляр и измерительный шарик, всасывая жидкость на 1 см выше метки. После этого снова заполняют капилляр и измерительный шарик, открывают кран (или снимают колпачок) на трубке 4 отмечают по секундомеру время истечения растворителя от верхней до нижней метки измерительного шарика. Время истечения определяют не менее пяти раз и берут среднее значение. Если результаты измерений отличаются более чем на 0,2 сек, их отбрасывают и соответственно увеличивают число измерений.

Определив время истечения растворителя t_{0, нач} , сливают растворитель через трубку 2, выдавливая его из капилляра при помощи груши, а затем удаляют остатки растворителя водоструйным насосом, присоединенным к трубке 2.

В сухой вискозиметр через трубку 2 вносят градуированной пипеткой по 5 мл раствора полимера и снова устанавливают вискозиметр в термостат. (кончик пипетки рекомендуется оттянуть на 1,5-2 см, но так чтобы толщина его стенок была около 1мм). После термостатирования в течении 15 минут промывают капилляр и измерительный шарик указанным выше способом и измеряют не менее пяти раз время истечения раствора t, не забывая при этом открывать клапан трубки 4 (или снимать колпачок).

Если ŋ_отн. исходного раствора окажется значительно больше 1,5, то раствор разбавляют в вискозиметре, добавляя пипеткой определенное количество растворителя. После добавления растворителя раствор тщательно перемешивают нагнетанием воздуха грушей через трубку 3 при закрытом кране трубки 4. Каждый раз после разбавления капилляр и измерительный шарик трижды прополаскивают раствором . Если ŋ_отн. меньше 1,5 то приготовляют новый, более концентрированный раствор.

Раствор с ŋ_отн., близкой к 1,5, разбавляют для последующих измерений вязкости таким образом, чтобы интервалы получаемых концентраций были приблизительно одинаковы. Для этого к 5 мл такого раствора последовательно добавляют 0,75; 1,00; 1,25; 2,00 и 4,00мл растворителя, причем ŋ_отн. наиболее разбавленного раствора не должна быть менее 1,1. Время истечения полученных таким образом ратсворов с концентрациями С₁,С₂, С₃, С₄ и С₅ обозначают t₁, t₂, t₃, t₄ и t₅ (С₁ –концентрация исходного раствора).

По окончании измерений раствор выливают из вискозиметра и последний 2-3 раз тщательно промывают растворителем с обязательным многократным промыванием капилляра и измерительного шарика, после чего проверяют время истечения растворителя t_{0, кон}. Среднее значение t₀ должно воспроизводиться с точностью до 0,2-0,3 сек. В противном случае время истечения растворов следует определить повторно после тщательной очистки вискозиметра.

При измерениях вязкости растворов в легколетучих растворителях (ацетон, хлороформ) рекомендуется:

1. Термостатировать раствор в вискозиметре при закрытых трубках 2 и 4;

2. Прополаскивать и заполнять капилляр и измерительный шарик, нагнетая в вискозиметр воздух через трубку 2;

3. Перемешивать раствор после разбавления вращательными движениями и осторожным встряхиванием вискозиметра, предварительно освобожденного от кремления.

Форма записи результатов измерений

Дата	Объем залитого в вискозиметр раствора 5 мл
Опыт№	Температура 25±0,010С
Полимер-полистирол, образец №	Вискозиметр №
Навеска полимера 0,034г на 10 мл толуола	Термометр №

Время истечения растворов при измерении вязкости (в сек)

t0, нач.

t1

t2

t3

t4

t5

t0, кон.

Для раствора каждой концентрации проводят 5 измерений и определяют среднее значение