Лабораторная работа №7

Тема: Определение толщины слоя SiO₂ методом цветовых оттенков Ньютона.

Цель работы: Научиться определять толщину оксидного слоя с помощью метода цветовых оттенков Ньютона.

Используемое оборудование и материалы: этиловый спирт для обезжиривания поверхности, кремниевые пластинки со слоем SiO₂, фтороводородная кислота, фторопластовые стаканчики.

Теоритическая часть:

Травление SiO₂

Поскольку слежение за процессом травления и управления им происходит по полноте удаления стравливаемого оксида, измерение толщины тонких пленок SiO₂ приобретает немаловажное значение. Оно сопряжено с трудностями и требует применения специальных методов.

Основные методы измерения толщины SiO₂.

1. Метод взвешивания образцов до и после окисления. Для этого нужны точное знание плотности пленки и высокая чувствительность весов.

2. По измерению напряжения пробоя. Для расчета толщины нужно знание диэлектрической прочности пленки. Основные физические свойства пленки SiO₂ сильно зависят от однородности и совершенства структуры пленки и модификации кремнезема, следовательно, и от методов получения тонких пленок SiO₂. Усредненные значения параметров: плотности – 2,2 г/см³; диэлектрической прочности – 10⁶ В/см.

3. Наиболее распространенными являются оптические методы.

3.1. Эллипсометрический метод. Основан на отражении линейно поляризованного под углом 45° луча от окисленной поверхности кремния. Компонента, перпендикулярная плоскости падения, отражается иначе, чем компонента, лежащая в плоскости падения. В результате образуется эллиптически поляризованная отраженная волна. Величина поляризации волны зависит от свойств пленки. Для оценки свойств отраженной волны используются формулы, устанавливающие связь между фазой и амплитудой падающей и отраженной от поверхности оксидной пленки волны. Каждой точке графика, построенного в координатах , соответствует определенное значение коэффициента преломления и толщины пленки.

Этот метод имеет точность, на порядок большую всех остальных методов.

3.2. Интерференционный метод. При отражении света от двух различных поверхностей и наложении их появляется интерференционная картина в виде системы параллельных полос. Если две поверхности имеют различные показатели преломления n₁ и n₂, то возникает оптическая разность хода обоих лучей и интерференционный спектр сдвигается на т полос. Смещение т находят сравнением со спектром, образованным интерференцией обоих лучей без прохождения через исследуемые поверхности. При измерении толщины SiO₂ вытравливается с помощью концентрированной HF (48 %) ступенька в слое оксида. При отражении от поверхности Si и от поверхности SiO₂ разность оптических путей будет определять толщину слоя SiO₂.

, (26)

где d – толщина оксидной пленки; n – коэффициент преломления оксидной пленки (1,45 при Å).

Смещение полос отражения, вызванное присутствием ступеньки в пленке оксида, показано на рис. 14.

Важную роль играет ширина клина оксида, т. е. пологость ступенек. Если клин узкий, то полосы получаются сильно сжатыми, что затрудняет отсчет. Чтобы добиться нужной ширины клина, часть оксида защищают воском. Травитель HF хорошо подтравливает край оксида под воском, образуя широкую полосу смещения интерференции.

Основное требование в этом методе предъявляется к источнику света – он должен быть монохроматическим и строго коллимированным. Основной источник света – лампы дугового разряда, ртутные лампы с длиной волны 5460 Å.

Д

Рис. 14. Образование

интерференционной картины

(смещение на три полосы)

ля определения толщины SiO₂ этим методом используются микроинтерферометры (например МИИ-4, с помощью которого можно определить толщину пленки до 20–30 мкм с погрешностью измерения ±300 Å).

3.3. Метод цветовых оттенков Ньютона. Метод основан на наблюдении интерференционных цветов, которые возникают при преломлении и отражении белого света от границы раздела оксид – воздух. Цветность пленок зависит только от толщины и показателя преломления. Если наблюдение отраженного света производить под прямым углом к поверхности пленки, то . В случае реальной структуры воздух – оксид – кремний следует учитывать тот фактор, что кремний поглощает излучение в видимой части спектра, при этом состав отраженной волны не меняется. Следовательно, и соотношение между цветом и толщиной пленки должно быть таким же, как и в случае пленки, нанесенной на прозрачную стеклянную пластинку.

Зависимость толщины пленки от наблюдаемого цвета (при перпендикулярном освещении образца) приведена в табл. 18. Цветовые оттенки повторяются примерно через 0,22 мкм, проходя весь спектр от фиолетового к красному. При замере толщины необходимо знать порядок интерференции, т.е. количество повторений полного спектра цветов. Количество фиолетово-красных колец и определяет порядок интерференции. Этот простой, не требующий специального оборудования метод позволяет определять толщину SiO₂ с погрешностью 5–10 % до 1 мкм. На толщинах более 1 мкм отдельные цвета спектра уже неразличимы.

Таблица 18. Интерференционные цвета пленок SiO₂ в зависимости от ее толщины

Толщина, мкм	Порядок интерференции	Цвета и оттенки
1	2	3
0,0100		Серый
0,0300		Рыжевато-коричневый
0,0500		Бежевый
0,0700		Темно-коричнево-красный
0,1020		Индиго
0,1433		Голубовато-серый
0,1500		Светло-голубой
0,1688		Зелено-голубой
0,1700	I	Металлический
0,1786		Бледно-зеленый
0,1836		Желто-зеленый
0,1883		Светло-зеленый
0,1916		Зелено-желтый
0,1963		Золотисто-желтый
0,2000		Светло-золотистый
0,2200		Золотистый
0,2216		Оранжевый
0,2490		Светло-красный
0,2500		Красный
0,2700		Красно-фиолетовый
0,2753		Пурпурный
0,2810		Пурпурно-фиолетовый
0,2886		Фиолетовый
0,3000		Фиолетово-голубой
0,3033		Индиго
0,3100		Голубой
0,3160		Темно-голубой
0,3200		Зелено-голубой
0,3400		Светло-зеленый
0,3500	II	Зеленый
0,3760		Желтовато-зеленый
0,3830		Грязно-зеленый
0,3900		Желтый
0,4100		Светло-оранжевый
0,4193		Телесный
0,4200		Темно-розовый
0,4476		Фиолетово-красный
0,4586		Фиолетовый
0,4600		Красно-фиолетовый
0,4757		Голубовато-фиолетово-серый
0,4800		Голубовато-фиолетовый
0,4900		Голубой
0,4983		Зелено-голубой
0,5000		Голубовато-зеленый
0,5200		Зеленый
0,5403		Тускло-зеленый
0,5526	III	Желто-зеленый
0,5606		Зелено-желтый
0,5703		Желто-серый
0,5800		Светло-оранжевый
0,5813		Сиреневато-серовато-красный
0,6000		Темно-розовый
0,6088		Карминово-красный
0,6300		Фиолетово-красный
0,6423		Серовато-красный
0,6690		Голубовато-серый
0,6800		Голубоватый
0,6826		Голубовато-зеленый
0,7200	IV	Зеленый
0,7700		Желтоватый
0,7793		Бледно-розовый
0,8000		Оранжевый
0,8200		Желтовато-розовый
0,8500		Светло-красновато-фиолетовый
0,8600		Фиолетовый
0,8700		Голубовато-фиолетовый
0,8893		Бледно-зелено-голубоватый
0,8900		Голубой
0,9200	V	Голубовато-зеленый
0,9500		Желто-зеленый
0,9700		Желтый
0,9900		Оранжевый
1,000		Розовой гвоздики

Экспериментальная часть:

1. Измерили толщину слоя SiO₂ методом цветовых оттенков Ньютона. Для определения порядка интерференции на поверхность окисленной пластины кремния при помощи заостренной фторопластовой палочки нанести каплю плавиковой кислоты.

2. После протравливания оксида до кремния пластину промыть дистиллированной водой, подсчитать число колец для определения порядка интерференции и определить цветность оксида при перпендикулярном падении света по таблице цветности (см. табл. 18).

Таблица 1 – Значения толщин оксидного слоя.

Номер пластины	Порядок интерференции	Цвета и оттенки	Толщина, мкм
1	IV	бледно-розовая	0,7793
2	I	желто-зеленый	0,1836
3	IV	бледно-розовая	0,7793
4	I	золотисто-желтый	0,1963
5	I	индиго	0,1020
6	I	индиго	0,1020

Вывод: В ходе проделанной работы мы научились определять толщину оксидного слоя с помощью метода цветовых оттенков Ньютона на 6 пластинах.