
Министерство образования и науки Российской Федерации
(МИНОБРНАУКИ РОССИИ)
ТОМСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ (ТГУ)
Химический факультет
Кафедра аналитической химии
ПРАКТИЧЕСКАЯ ФОТОЛИТОГРАФИЯ
Отчеты по лабораторным работам
Проверила:
Н.А. Гавриленко
«_____»__________2014 г.
студент группы № 08012
_____________П. В. Быкова
Томск 2014
Оглавление
Лабораторная работа № 1. 3
Лабораторная работа № 2. 8
Лабораторная работа № 3. 12
Лабораторная работа № 4. 14
Лабораторная работа № 5. 19
Лабораторная работа №6 22
Лабораторная работа №7 25
Лабораторная работа №8 29
Лабораторная работа № 1.
Тема: Оптимизация режима сушки фоторезиста ФП 9120.
Цель работы: Оптимизировать условия сушки ФП 9120 методом факторного планирования эксперимента типа 22.
Используемое оборудование и материалы: центрифуга для нанесения тонких слоев на подложки, фоторезист ФП9120, этиловый спирт для обезжиривания поверхности, проявитель 0,4% КОН, УФ лампа, сушильный шкаф, кремниевые пластинки.
Теоретическая часть:
Влияние температуры и времени сушки. Сушка нанесенного слоя фоторезиста служит для удаления остатков растворителя из пленки фоторезиста и пленкообразования. Она необходима также для обеспечения большей адгезии между подложкой и фотослоем, что позволит пленке фоторезиста выдерживать действие сил деформации во время проявления. От проведения этой операции во многом будет зависеть качество формируемого в пленке изображения.Существует несколько методов сушки фотослоя в процессе изготовления ИС: термическая обработка; ИК-сушка; вакуумная сушка при комнатной температуре; сушка в ВЧ-печах; конвекционный нагрев.Выбор режима сушки определяется температурой фазового перехода, при которой еще не происходит термического или фотохимического изменения светочувствительного компонента. С повышением температуры увеличивается молекулярное движения полимерной цепи, полимеры ведут себя как вязкотекучие жидкости. При понижении температуры движение замедляется и при температуре стеклования полностью прекращается. Ниже Tg любой полимер приобретает Tg характеристики стекла. Для выбора режимов сушки необходимо знать ряд физических и химических характеристик всех составляющих резиста (полимерная основа, светочувствительная компонента, растворитель). Температура сушки должна быть больше температуры стеклования полимера и температуры кипения растворителя, но меньше температуры разложения всех составляющих резиста. Тg и Td определяют верхний и нижний пределы сушки. В некоторых случаях невозможно выполнение требования Tс>Tк.
Таблица 1. Тg, Td, Tк типовых резистов и их растворителей и рекомендуемые режимы сушки
Резист |
Тg, ºС |
Td, ºС |
Растворители |
Тк, ºС |
Рекомендуемые температуры сушки, ºС |
Каучуковый азид Каучук Азид |
54 |
201 100 |
Ксилол |
140 |
|
ПММА |
105 |
200 |
Хлорбензол |
126 |
160180 (20–30 мин) |
Полибутен – SO2 |
65 |
125 |
Метил-2-эпоксиэтил-ацетат |
145 |
|
Нафтохинондиазид (ДХН) Составляющие ДХН: а) новолак б) диазохинон |
75100
|
150300 100 |
|
156
126
162 |
75–90, t=20 мин (при 100 ºС теряется 50 % светочув-ствитель-ности компонента) |
ПВЦ |
|
|
|
|
140 |
Сушку осуществляют в 2 этапа:
при комнатной температуре — 10–15 мин для удаления большей части растворителя;
при конечной температуре – в течение 20–30 мин. Иногда проводят трехтемпературную сушку с промежуточной температурой 40–50 °С во избежание быстрого выхода растворителя при конечной температуре и вспучивания пленки.
Виды дефектов высушенной пленки.
1. Остатки растворителя
Все пленки, подготовленные к экспонированию, содержат определенное количество оставшегося растворителя, удалить полностью который невозможно из-за ограничений температуры и времени сушки. Остатки растворителя оказывают неблагоприятное влияние, которое выражается в следующем:
уменьшение отношения V/V0, где V, V0 – скорости растворения облученных и необлученных участков позитивного фоторезиста соответственно. V/V0 должны быть > 10;
подтравливание резиста, образование клина проявления;
потеря адгезии при проявлении;
набухание негативных резистов при проявлении;
уход размеров элемента.
2. Остаточное напряжение.
Уход растворителя из пленки вызывает появление в ней внутренних напряжений, за счет которых могут быть дефекты:
потеря адгезии при проявлении;
растрескивание пленок;
усадка пленок.
Методы снижения напряжения:
правильный выбор растворителя. Чем медленее он испаряется, тем меньше напряжение;
использование эластомерных резистов на основе каучука;
использование эластомерных добавок с низким модулем упругости и пластификаторов, например, бутилфталата;
при нагревании резиста выше его температуры стеклования Тg ослабляются напряжения. Использование низкоплавких полимерных резистов с небольшим значением Тg позволит существенно повысить температуру сушки без разложения светочувствительной составляющей резиста.
Наличие проколов в пленке.
Неизбежные загрязнения поверхности пластины адсорбированными частицами из воздуха.
Экспериментальная часть:
Подготовили кремниевую пластину для нанесения фоторезиста путем обезжиривания поверхности этиловым спиртом.
Нанесли фоторезист методом центрифугирования в течение 1мин. со скоростью 2000 оборотов/мин.
Проводили предэкспозиционную сушку.
Таблица 1 Области интервалы варьирования факторов
Наименование |
Кодовое обозначение факторов |
Значения факторов в натуральном масштабе |
|
Т, 0С |
t, мин |
||
Температура сушки резиста |
Х1 |
|
|
Время сушки резиста |
Х2 |
|
|
Основной уровень |
0 |
75 |
35 |
Интервал варьирования |
Δj |
5 |
5 |
Верхний уровень |
+1 |
80 |
40 |
Нижний уровень |
-1 |
70 |
30 |
Таблица 2. Матрица планирования, условия проведения и результаты опытов
№ |
Х1 |
Х2 |
Т, 0С |
t, мин |
τ1 |
τ2 |
τср |
S2 |
Критерий Кохрена |
b0 |
b1 |
b2 |
b12 |
1 |
+1 |
+1 |
80 |
40 |
1,19 |
1,31 |
1,25 |
0,0072 |
0,537 |
1,423 |
-0,173 |
0,0475 |
0,0475 |
2 |
-1 |
+1 |
70 |
40 |
1,75 |
1,63 |
1,69 |
0,0072 |
|||||
3 |
+1 |
-1 |
80 |
30 |
1,13 |
1,36 |
1,25 |
0,0264 |
|||||
4 |
-1 |
-1 |
70 |
30 |
1,57 |
1,44 |
1,50 |
0,0085 |
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
ΣS2=0,0493 |
Проверка воспроизводимости опытов
Провели
расчет дисперсии S2,
рассчитали сумму дисперсииΣS2
и расчетное значение критерия КохренаG
по формуле:
Процесс воспроизводим, так как расчетное значение критерия Кохрена меньше табличного значения (0,907).
Расчет коэффициентов в уравнении регрессии
Уравнение регрессии: y = b0 + b1×X1 + b2×X2 + b12×X12
Y = 1,423 – 0,173×X1 + 0,0475×X2 – 0,0475×X12
Проверка значимости коэффициентов
Дисперсия воспроизводимости: Sy2 = ΣS2/4 = 0,0123325
Дисперсия среднего значения, то: Sy2 = 0,0123325/2 = 0,006163
Табличное значение коэффициента Стьюдента для 4 опытов составляет 2,78.
В данной работе составляет 0,11. Для определения значимости коэффициенты в уравнении регрессии должны быть больше по модулю, чем 0,11. Значит значимыми коэффициентами являются b0 и b1.
Тогда уравнение регрессии примет следующий вид: y = 1,423 – 0,173×Х1
Проверка адекватности модели
Формула для расчета дисперсии адекватности:
Вывод: В ходе лабораторной работы была проведена оптимизация режима сушки фоторезиста ФП 9120 методом факторного планирования эксперимента типа 22 (температура и время сушки). В рассматриваемом случае наибольшее значение оказывает влияние на отклик температура, т.е. с уменьшением температуры изменение будет происходить наиболее интенсивно, в то время как время сушки не оказывает сильного влияния на отклик. Для дальнейших исследований была выбрана температура сушки 70°С и время сушки 40 минут.