Метод трьох еталонів
Для забезпечення єдності вимірювань елементного складу, зокрема , методом атомного спектрального аналізу служать державні стандартні зразки (ДСО) . Чи не торкаючись процедури атестації хімічного ( елементного ) складу ДСО , необхідно відзначити , що ці зразки є свого роду еталонами . І якщо в масштабах галузі або окремого підприємства розробляються і використовуються методики , засновані на застосуванні зразків порівняння , виготовлених власними силами , то ці зразки повинні бути зіставлені (або співвіднесені ) з ДСО. У тому випадку , якщо таке співвіднесення з якихось причин неможливо (наприклад , не існує ДСО на аналізовані об'єкти ) , то галузеві стандартні зразки ( ВЗГ ) або стандартні зразки підприємства ( СОП ) повинні бути відповідним чином атестовані.
Поряд із згаданими вище зразками порівняння в практиці спектрального аналізу використовуються робочі зразки порівняння, які виготовляються , наприклад , щотижня за великої витрати або нестійкості їх хімічного складу в часі. Для цих зразків необхідно мати атестовану методику їх приготування або , якщо є можливість , слід проводити зіставлення їх складу з СОП , ВЗГ або ДСО.
Критерії об'єктивної оцінки відповідності складу при атестації або зіставленні зразків порівняння різного рівня засновані на методах статистичної обробки результатів вимірювань.Метод еталонних зразків , або метод трьох еталонів , полягає в тому , що по використовуваної для аналізу методикою поряд зі спектрами аналізованих проб фотографують на одну і ту ж фотопластинку спектри декількох , але не менше трьох , зразків порівняння. У цих спектрах вимірюють аналітичні сигнали визначається елемента , вміст якого в зразках порівняння відомо . Далі будують градуювальну залежність , за якою для аналітичного сигналу аналізованої проби визначають зміст вимірюваного елемента .
Візуальний спектральний аналіз
Візуальний метод атомно- емісійного спектрального аналізу відрізняється від спектрографічні і фотометричного , насамперед тим , що спостереження спектра і вимірювання відносних інтенсивностей спектральних ліній в ньому носять суб'єктивний характер , так як безпосереднім приймачем випромінювання є око конкретної людини. Використовувана в цьому методі видима область спектра , приблизно від 400 до 760 нм , значною мірою обмежує можливості аналізу щодо меж виявлення , оскільки найбільш чутливі спектральні лінії елементів , за винятком лужних і лужноземельних металів , знаходяться в більш короткохвильовій області спектра. Проте візуальний метод аналізу знаходить широке застосування в спектроаналітіческой практиці завдяки , перш за все , методичної простоті , високій швидкості і експресності проведення визначень і низької вартості аналізу . Найбільш важливою областю застосування візуального методу спектрального аналізу є контроль вмісту легуючих та інших домішок в металевих сплавах та сталях у процесі виробництва або для сортування. Крім цього метод застосовується для аналізу діелектричних порошкових проб , рідин і розчинів , і навіть газових сумішей. Для проведення аналізу з візуальною реєстрацією спектра використовуються головним чином призьменні прилади , звані спектроскопії, які поділяються на два типи: стилоскопах і стілометри .
Стілометри , на відміну від стилоскопах , забезпечені фотометричним пристроєм, який дозволяє не тільки розглядати спектр досліджуваного зразка , а й робити вимірювання відносних інтенсивностей спектральних ліній. Крім того , оптична схема стілометра створює в поле зору спостерігача від одного джерела світла два ідентичних спектра , які можна зміщувати відносно один одного і тим самим встановлювати аналітичну лінію і лінію порівняння поруч один з одним.
Стилоскопічний аналіз заснований на візуальному порівнянні інтенсивностей спектральних ліній аналізованого елементу (домішки ) та прилеглих ліній спектра основного елемента проби . Наприклад , при аналізі сталей зазвичай порівнюють інтенсивності спектральних ліній домішки і заліза. При цьому використовують заздалегідь відомі стилоскопічний ознаки , в яких рівності інтенсивності ліній певної аналітичної пари відповідає певна концентрація аналізованого елементу .Стилоскопах використовують для експрес-аналізу , для якого не потрібно високої точності.6 - 7 елементів визначають за 2-3 хв . Чутливість аналізу 0,01-0,1 %. Для аналізу застосовують як стаціонарні стилоскопах СЛ- 3 ... СЛ- 12 , так і переносні СЛП - 1 ... СЛП -4.Стилометрическое аналіз відрізняється від стилоскопічний тим , що більш яскраву лінію аналітичної пари послаблюють за допомогою спеціального пристрою ( фотометра ) до встановлення рівності інтенсивностей обох ліній . Крім того , стілометри дозволяють зближувати в поле зору аналітичну лінію і лінію порівняння , що значно підвищує точність вимірювань. Для аналізу застосовують стілометри СТ- 1 ... СТ- 7 .Відносна похибка візуальних вимірювань 1 - 3 %. Їх недоліками є обмеженість видимої області спектра , втому , відсутність об'єктивної документації про проведення аналізу .