ЛЕКЦІЯ

(№ 21,25 , 4 години)

ТЕМА: Якісний, напівкількісний і кількісний емісійний аналіз

МЕТА:

1. Дидактична: познайомити студентів з теоретичними основами якісного і кількісного атомно-емісійного аналізу, дати характеристику атомним спектрам, джерелам світла, правилам підготовки проб і розшифровки спектрограмм

2. Виховна: продовжувати розвивати логічне мислення студентів на прикладі схем аналізів

3. Розвиваюча: продовжувати розвивати пізнавальні функції студентів: засвоєння нового матеріалу, вміння прогнозувати результати аналізу, відрізняти характеристичні спектри елементів та їх сполук.

ТИП ЗАНЯТТЯ: лекція

МІЖПРЕДМЕТНІ ЗВ’ЯЗКИ:

• Хімія;

• Аналітична хімія;

• Фізико-хімічні методи аналізу;

• Фізика.

ВНУТРІШНЬОПРЕДМЕТНІ ЗВ’ЯЗКИ :

• Тема: основні поняття про методи аналізів речовин;

• Тема: спектри та їх різновиди

• Тема: Будова атомів та молекул.

МАТЕРІАЛИ ТА ОБЛАДНАННЯ: Періодична система елементів Д.І. Менделєєва, опорний конспект лекції, індивідуальні картки, плакати,

МЕТОДИ ТА ЗАСОБИ НАВЧАННЯ: фронтальне опитування, розповідь викладача з елементами бесіди, самостійна робота студентів, розв’язування тесту.

ЛІТЕРАТУРА: Орешенков «Спектральний аналіз»

ПЛАН ЛЕКЦІЇ

1. Класифікація методів якісного аналізу.

2. Література для якісного аналізу

3. Розшифровка спектрограм.

4. Відбір та підготовка проб.

5. Методи кількісного спектрального аналізу.

САМОСТІЙНА РОБОТА СТУДЕНТІВ

1. Основні схеми якісного аналізую

2. Основні схеми кількісного аналізу.

3. Правила відбору проб.

Атомно- емісійний спектральний аналіз є найбільш широко застосовуваним методом визначення вмісту елементів в найрізноманітніших природних і штучних матеріалах . З його допомогою можна аналізувати тверді , рідкі та газоподібні речовини практично на всі хімічні елементи , починаючи з лужноземельних металів і кінчаючи інертними газами. Багатоелементного методу , а також досить низькі межі виявлення елементів у поєднанні з відносно низькою собівартістю аналізу і простотою його виконання ставлять його в розряд вкрай необхідних для будь-якої аналітичної лабораторії , яка претендує на виконання широкого кола аналітичних робіт .

Емісійний спектр проби , порушуваний в джерелі світла , реєструється за допомогою спектрографа , спектроскопа або спектрометра ( монохроматор або поліхроматор ) . У зв'язку з цим всі способи проведення атомно- емісійного спектрального аналізу можна розділити на три групи: спектрографічні , візуальні і спектрометричні (з фотоелектричної реєстрацією спектра) .

У методичному відношенні в кожній із зазначених груп є своя специфіка, пов'язана зі способом реєстрації аналітичного сигналу і отриманням інформації про наявність та зміст елементів, що визначаються в аналізованих пробах . Поряд з цим деякі методичні прийоми, розроблені для однієї групи методів , можуть бути успішно застосовані і для іншої групи з несуттєвими модифікаціями , враховують специфіку реєстрації спектра.

спектрографічний аналіз

Реєстрація атомного спектру випромінювання проби на фотопластинці дозволяє отримати досить великий обсяг інформації про елементний складі аналізованого об'єкта. При цьому вельми часто в завдання аналізу не входить витяг всієї інформації, що міститься в сфотографованому спектрі. Достатньо мати відомості , наприклад , про якісний елементному складі проби або про кількісний вміст деяких елементів в ній. Відповідно до цього спектрографічний аналіз підрозділяють на два види: якісний і кількісний.

Якісний аналіз

При проведенні якісного атомно- емісійного спектрального аналізу можна виділити три типи завдань.

1 . Загальний якісний аналіз, що дозволяє визначити компонентний склад проби .

2 . Приватний якісний аналіз, за ​​допомогою якого встановлюється присутність або відсутність одного або декількох шуканих ( наперед заданих) елементів в даній пробі.

3 . Якісний аналіз слідів елементів , що дозволяє визначити наявність в малих концентраціях забруднюючих або домішкових елементів в пробі аналізованого матеріалу .

Для виконання якісного атомно- емісійного спектрального аналізу найчастіше використовують дугового джерело світла , в якому порушуються резонансні спектральні лінії атомів переважної більшості елементів періодичної таблиці Д. І. Менделєєва. В силу того , що спектр випромінювання дугового розряду досить добре вивчений , досвідчений спектроаналітік по щільності почорнінь зареєстрованих на фотопластинці спектральних ліній може встановити елементний склад аналізованої проби і зробити орієнтовну оцінку змісту окремих компонентів в ній.

Якісний аналіз металів і сплавів проводять з порушенням спектра в дузі змінного струму при силі струму 5-10 А. При цьому одним з електродів (зазвичай нижнім) служить аналізований зразок , а інший електрод виготовляють з вугільного , алюмінієвого або мідного стрижня шляхом заточки його торця на конус.

Якщо не потрібно визначати слідові вмісту елементів , то для загального якісного аналізу металевих проб можна застосовувати , поряд з порушенням в дузі змінного струму , і іскрове збудження спектру. В останньому випадку в розрядний контур генератора електричного живлення низьковольтної іскри (U = 1 кВ , С = 50 мкФ , L = 100 мкГ ) включають опір R ≈ 100 Ом , яке робить розряд затухаючим . Спектр такого джерела світла за характером випромінювання спектральних ліній близький до дуговому спектру і тому більш зручний для розшифровки і проведення якісного аналізу . При аналізі монолітних металевих зразків багатоступенева зйомка не застосовується , оскільки очевидно , що отримані при цьому спектри будуть ідентичні. Однак обіскрювання зразка перед експозицією спектра все ж слід проводити.

Високовольтна іскра (U = 12 кВ , С = 10 мкФ , L = 500 мкГ ) також придатна для загального якісного аналізу металів і сплавів , коли не потрібно визначати елементи з вмістом менш 10-2 %. При цьому збільшення індуктивності сприятливо позначається на виявленні елементів з низькими енергіями збудження.

Напівкількісний аналіз.

Напівкількісний метод спектрографічні аналізу включає прийоми, за допомогою яких не тільки констатується наявність в пробі будь -яких елементів , а й приблизно визначається їх зміст. Важливою особливістю даного методу є швидкість його проведення , тому він використовується в основному для вирішення таких аналітичних завдань , для яких експресному аналізу важливіше його точності.

Напівкількісний аналіз , що є, по суті , різновидом кількісного спектрального аналізу , методично заснований на суб'єктивному ( візуальному ) порівнянню інтенсивностей спектральних ліній або в спектрі аналізованої проби , або в спектрах аналізованої і еталонних проб.