Спектрографи
Спектрографи призначені для емісійного кількісного і якісного аналізу різних проб металів та їх сплавів, порошків та розчинів для реєстрації спектрів у видимій, ультрафіолетовій і інфрачервоній областях. Приймачем світла служить фотографічна пластинка.
Фотопластинка являє собою скляну пластинку, на яку нанесений світлочутливий прошарок – фотографічна емульсія, рівномірно розподілені кристали галоген іду срібла (найчастіше броміду) в тонкому желатиновому прошарку. Світло, яке впливає на фотографічну емульсію сприяє відновленню срібла.
Проявник сприяє обєднанню дрібних кристалів металевого срібла в більш великі агрегати – зерна.
Після аналізу фотопластинку в лабораторії в інфрачервоному освітленні виймають з касети, промивають, висушують і розшифровують на спектропроекторі, який збільшує зображення в 20 разів. За допомогою додаткової літератури (атласи, таблиці)
Під дією випромінювання в світлочутливому прошарку виникає почорніння S. Щільність почорніння є функцією інтенсивності падючого на пластинку світла. Фотореєстрація дозволяє отримати одночасно всю спектрограму, що є особливим інтересом для оглядового аналізу.
Спектрографи дозволяють реєструвати випромінювання в областях від 100 до 1000 мкм. ІСП-28 ІСП-30 із середньою дозволяючою здатністю, КС-55 КСА-1 з високою здатністю.
До дифракційних приладів відносяться ДФС-1, ДФС-13. Пробо – електрод. У кількісному аналізі для виміру почорніння спектральних ліній на спектрографі використовують мікрофотометри.
Фотоелектричні прилади.
Схема фотоелектричного прибора на основі монохроматора
S1 та S2 щілина, Д – диспергуючий елемент, L1, L2 – об’єктив, 1- фотоелемент, 2-підсилювач, 3- реєструючий прилад.
Прилади на основі поліхроматора називаються квантометрами. Число вихідних щілин може досягати семи десяти. В якості диспергуючих елементів в квантометрах використовують вогнуті дифракційні гратки. Квантометричний метод використовують для аналізу чавуну, легованих сталей та інших сплавів.
Фотоелектрична установка ДФС-36, що має високу дисперсію, широкий спектральний діапазон, великий вибір режимів збудження спектрів, забезпечує експресний і маркіровочний аналізу сотень марок сталей, а ткож сплавів на алюмінієвій, нікелевій і титановій основі. Діапазон складу, що визначається від 10-4-10-5% до десятків відсотків.
Вакуумна електрична установка ДФС-40 призначена для кількісного аналізу складних сплавів на 40 елементів, в тому числі на карбон, сульфуру, фосфор. При визначенні вмісту елементів аналітичні лінії яких лежать в областях спектрів 200 нм, що поглинається оксигеном повітря, аналіз ведеться під вакуумом.
Візуальні методи
Стилоскоп «Спектр» з фотометричним клином призначається для швидкого візуального , якісного та напівкількісного спектрального аналізу сталей і кольорових сплавів у видимій області спектра. Стилоскоп застосовується для експресних аналізів , до точності яких не пред'являють високих вимог. Тривалість аналізу одного зразка по всіх елементах 2-3 хв. Прилад використовується на складах при контролі матеріалів , на шихтових дворах , в пунктах сортування металевого брухту та експрес - лабораторіях ливарних цехів . Аналіз на стилоскопах не супроводжується пошкодженням зразка , це дозволяє перевіряти готові деталі на збірці , в інструментальних і виробничих цехах металообробних заводів. Диспергуючим елементом є дуга постійного струму.
Стилоскоп з фотометричним клином при роботі з кольоровими і чорними металами дає можливість порівняти інтенсивності ліній спектра між собою, що дозволяє сортувати близькі марки сплавів. Прилад знаходить також широке застосування в науково - дослідних і навчальних лабораторіях. Оптична схема приладу показана на рис. 1. Світло від дуги за допомогою трьохлінзовою системи 10 , 11 , 12 рівномірно заповнює щілину 1 . Відбивна призма 2 направляє пучок на об'єктив 3 ( у фокусі якого поміщена щілина) . Отриманий паралельний пучок потрапляє на диспергируючі призми 4 і 5. Великий катет призми 5 із заломлюючим кутом в 30 ° посріблений . Тому промені відбиваються від нього , проходять у зворотному напрямі через призми на об'єктив і потрапляють на прямокутну призму 6 і дзеркало 7 , які направляють їх в окуляр 8 . У фокальній площині окуляра розташований фотометричний клин 9 . Оптика стилоскопах укладена в коробку. Робоча область довжин хвиль 390-700 нм.
На рис.2 представлений зовнішній вигляд стилоскопах :
тут 9 - коробка стилоскопах з оптикою ; 10 - окуляр ; 11 - маховичок ; 12 - барабан з рівномірною шкалою і нанесеними біля неї символами хімічних елементів. Конструктивною особливістю стилоскопах є те , що при обертанні маховичка 11 лінії спектра переміщаються в полі зору окуляра , що дозволяє спостерігати послідовно ті чи інші ділянки спектру. Джерелом світла служить електрична дуга (або іскра ) між аналізованих ( змінним ) і постійним металевими електродами. Постійний електрод монтується всередині знімного столика 13 з вирізом , на верхню площину якого над вирізом встановлюється аналізований зразок. Дуга живиться генератором , який змонтований всередині литого корпусу 14 . Живлення від мережі 220 В подається кабелем. На передніх панелях стилоскопах і генератора знаходяться органи управління режимом роботи генератора і ручки керування положенням дискового електрода (позначені в підписі до рис.2).
у полі зору окулярної лінзи лінії спектра виводяться шляхом обертання поворотної призми за допомогою мікрометричного барабана з рівномірною шкалою. Прилад забезпечений змінними окулярами зі збільшенням в 20 і 25 разів.
Звичайно в стилоскопі аналізують проби, які виготовлені у вигляді прудків, одним електродом є проба, інший підставний електрод, що являє собою вугільний або мідний диск. Відстань між електродами встановлюють 1-2 мм за допомогою шаблона. Зміну зразків проводять при вимкненому генераторі.
Справність стилоскопа перевіряють по лініям, що спостерігається в дуговому спектрі феруму при амперажі електроструму на мідному підставному електроді. Якщо прилад справний, то над суцільним фоном чітко видно ліній – ферум- 464,331 нм, купрум – 427,513 нм і при цьому добре дозволяються пари ліній ферум – 507,294 нм, ферум – 507,975 , ферум – 519,146 , ферум 519,235, ферум 613,6622, ферум 613,770 нм.
Для прискорення якісного аналізу використовують атлас ліній і кольорові рисунки, на яких показані деталі спектрів, найбільш характерні для визачаємих елементів.