2. Практическая чать

1. Оборудование и реактивы

Мерная посуда:

• Мерные колбы ДСТУ1770-74Е:

2-100-2

2-50-2

2-25-2

• Пипетки ДСТУ 20292-74:

4-2-10

6-2-10

• Микропипетки ДСТУ 28311:

5 -50 мкл

100-1000 мкл

• Мерные цилиндры ДСТУ 1770-74

• Химические стаканы ДСТУ 1770-74Е:

ВН - 100

ВН - 50

• Промывалка

• Фильтры, синяя лента ТУ 6-09-1676-77

• рН метр рН-150 ДСТУ 18150-69

• Весы лабораторные 2 класса. ДСТУ 24104-88

Реактивы:

• Дистилированная вода; ДСТУ 6709. 4.2.15

• Стандартный раствор Cs с концентрацией 1 мг/л;

• Аммиак; ДСТУ 6221-90, х.ч.

• Соляная кислота ; ДСТУ 2904-94

• Параформ в растворе формальдегида;

• Резарцин;

• Гидроксид цезия;

• Азотная кислота. ДСТУ 4461-77, х.ч.

2.2 Получение фенолформальдегидных( фф) смол

Авторами [6] был предложен способ получения РФФС из смеси добавлением гидроксида калия. Полученный материал проявлял сродство к ионам цезия, однако в щелочных и близким к нейтральным областях рН полученный материал помимо цезия извлекал ряд щелочных и щелочноземельных элементов.

Одним из путей увеличения селективности фенол - формальдегидных смол относительно ионов цезия является использование темплантного синтеза. Так например авторы [7] предложили в качестве катализатора полимеризации вместо гидроксида калия использовать гидроокись цезия. Полученный материал проявлял сродство к ионам цезия значительно выше, чем ФФС полученная классическим методом, а также практически не извлекала ионы щелочных металлов.

Нами был предложен метод модификации методики [6], а именно использование гидроксида цезия.

Синтез проводился по следующей схеме: к раствору гидроксида цезия 150 мл, добавляем при перемешивании 22 г рецорцинола, далее к полученному оранжевому раствору добавляем 120 мл (избыток из-за сильной поляризованности) параформа в растворе формальдегида.

Образованный красный гелеобразный раствор нагреваем при 110⁰С с перемешиванием, до тех пор, пока это было возможно, т.к. образуется вязкая смесь.

Далее измельчали и выдерживали на водяной бане 5 часов при 110⁰С. После добавили 100 мл воды и соляную кислоту до оптимального значения pH. По истечении этого времени реакционная смесь перенесли в ступку и измельчали. Дальнейшее измельчение проводили с использованием ультразвуковой установки. Общее время обработки 7 часов. В описании экспериментальной части по определению сорбционных свойств полученных материалов фенолформальдегидная смола полученная в присутствии KOH будет обозначатся как PhFR-K, а фенолформальдегидная смола полученная в присутствии CsOH – PhFR-Cs.