1.3.1 Метод Ачессона

По этому методу к диоксиду кремния добавляют малозольный кокс или нефтяной кокс и производят термообработку, пропуская ток через угольные электроды н сердечник. Температура достигает 2500—2600°С. Сердечник набирают из кусков кокса. В шихту также добавляют поваренную соль и в зависимости от ее количества получают либо зеленый, либо черный поликристаллический карбид кремния. Обычно продолжительность процесса составляет около 40 часов. Неизбежным следствием такой обработки является большое количество неконтролируемых примесей. В отдельных случайных полостях могут образовываться монокристаллические пластинки SiC с поперечным размерами, не превышающими 10—15 мм. Из-за большого количества структурных дефектов и высокой концентрации примесей такие кристаллы не могут использоваться в качестве подложек для изготовления полупроводниковых приборов. Синтезированный по методу Ачессона SiC применяется для изготовления абразивного инструмента, используется в качестве источника паров при выращивании кристаллов методом Лели, а также для изготовления изделий из SiC путем прессования и шликерного литья [13].

1.3.2 Метод Лэли

Он состоит в испарении поликристаллического карбида кремния при температуре 2500—2650°С и последующей конденсации паров на случайных зародышах. Обычно при использовании этого метода из карбида кремния прессованием изготавливают втулку, которую помещают в графитовый тигель . На внутренних стенках втулки температура на 50—70°С ниже, чем на внешних стенках. Давление паров над кристаллами SiC при 2500°С оценивается в 10-50 мм рт. ст. В графитовый тигель (рисунок 1.4), диаметр которого около 70 мм, а высота 140 мм, закладывается карбид кремния так, чтобы внутри тигля образовалась обкладка из карбида кремния с полостью в середине. Если высота нагревателя не намного больше высоты тигля, то внутри тигля устанавливаются осевой и радиальный градиенты температуры. Благодаря такому распределению температуры давление паров всех летучих атомов и молекул во внешних частях тигля из SiC выше, чем на его внутренней поверхности. Внешне части стенки тигля из SiC испаряются с диссоциацией, пары частично диффундируют в сторону полости тигля и там конденсируются, образуя кристаллы a-SiC. После скончания процесса, который длится 10-20 ч, внешние части спекшегося к тому времени тигля из SiC оказываются сильно изъеденными и покрытыми коркой из чистого графита [4].

1–графитовый тигель; 2–исходная масса SiC; 3– перекристаллизованый SiC

Рисунок 1.4 – Схема тигля для получения кристаллов α-SiC по методу Лели

Это приводит к конденсации паров в полости втулки и спонтанному росту монокристаллов. Недостатком метода Лели является большое количество зародышей, что приводит к избытку мелких кристаллов н образованию друз. Для предотвращения этого явления обычно используется тонкая графитовая кристаллизационная втулка, с толщиной стенок 0,3—0,4 мм, располагающаяся внутри тигля. Шихта, состоящая из измельченного поликристаллического SiC, находится между стенками тигля и втулкой. Кристаллизационная втулка уменьшает количество центров кристаллизации и позволяет получать монокристаллнческие пластинки SiC площадью более 80 мм. Метод Лели является промышленным методом производства кристаллов для полупроводниковой промышленности.