Газовая хроматография

Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Принципиальная схема газового хроматоргафа

Принципиальная схема газового хроматографа: 1 – блок подготовки газов; 2 – устройство дозирования; 3 – колонка; 4 – детектор; 5 – система регистрации сигнала.

Установка потока и очистка газа-носителя выполняются блоком подготовки газов (1). Устройство дозирования (2) позволяет вводить в поток газа-носителя перед колонкой определенное количество анализируемой смеси. В колонке (3) осуществляется разделение смеси на компоненты. Детектор (4) преобразует изменения каких-либо физических или физико-химических свойств смеси компонента с газом-носителем в электрический сигнал. Сигнал детектора, преобразованный системой регистрации сигнала (5), записывается в виде хроматограммы.

Блок подготовки газов предназначен для установки, стабилизации и измерения потоков газа-носителя и дополнительных газов, питающих детекторы, а также для очистки газов.

Установка и стабилизация газовых потоков осуществляется с помощью электронных регуляторов расхода газа.

При выборе газа-носителя следует учитывать, что природа газа-носителя оказывает влияние как на характеристики разделения компонентов анализируемой смеси в хроматографической колонке, так и на параметры работы детектора. В этой связи не всегда оптимальный для данного детектора газ-носитель является наилучшим с точки зрения обеспечения высокоэффективного разделения веществ анализируемой смеси, и наоборот.

Исходя из этого, определены следующие основные требования, предъявляемые к газу-носителю: газ-носитель должен

• способствовать обеспечению оптимального разделения компонентов смеси;

• обеспечить максимально высокую чувствительность детектора;

• характеризоваться химической инертностью по отношению к компонентам разделяемой смеси, наполнителю хроматографической колонки, материалу, из которого изготовлена колонка и газовые магистрали (например, при использовании водорода возможно гидрирование ненасыщенных соединений);

• иметь достаточно высокую степень чистоты (99,9 - 99,99 % основного компонента);

• значительно слабее удерживаться неподвижной фазой по сравнению с любым из разделяемых компонентов, поскольку только в этом случае выполняются условия элюентного анализа;

• иметь небольшую вязкость для поддержания минимального перепада давления в колонке, минимального значения разности давлений газа-носителя на входе в колонку и на выходе из нее;

• обеспечивать оптимальное значение коэффициентов диффузии разделяемых компонентов, способствующее минимальному размыванию полос;

• быть взрывобезопасен;

• иметь низкую стоимость.

В практике газовой хроматографии в качестве газа-носителя чаще всего используются индивидуальные газы и смеси газообразных соединений: азот, водород, гелий, аргон, углекислый газ, воздух. Их основные характеристики приведены в таблице.