Требование к оформлению курсовой работы по дисципоине ИМА в ОС

Структура работы

Введение: (актуальность, цели и задачи)

1 Теоретические основы метода исследования

1. Историческая справка

2. Устройство прибора. Основные элементы

3. Физические основы метода. Погрешность и ограничения метода, селективность и т.д.

2 Экспериментальная часть

2.1 Подготовка образцов. Перечень образцов и исходных веществ. Вспомогательные материалы.

2.2 Методика регистрации спектров.

3 Интерпретация спектров

3.1 Характеристические полосы и значения исследуемых веществ

3.2 Установления строения и структуры исследуемого веществ

3.3 Зависимость интенсивности от концентрации. Методики расчета концентраций исследуемого вещества в растворителе

4 Выводы

5 Список литературы

Курсовая работа выполняется в виде рукописи, объемом до 50 страниц

Требования к оформлению: Шрифт Times New Roman, размер шрифта 14, междустрочный интервал – полуторный, ссылки на литературу отмечаются порядковыми цифрами в квадратных скобках. Поля: слева – 3см, сверху и снизу – 2,5 см и справа – 1,5.

Рекомендуемая литература:

Периодические издания (журнал): «Вестник КНИТУ», «Нефтехимияя», «ВМС», «Прикладная химия»

Г. А. Калабин, Л. В. Каницкая, Д. Ф. Кушнарев «Количественная спектроскопия ЯМР природного органического сырья и продуктов его переработки», М.: «Химия» - 2000, -408с

Содержание:

Введение………………………………………………………………………………………3

1.История вопроса…………………………………………………………………………….……….3

1.2 Физические основы методов………………………………………………………………….

1.3 Газовая хроматография……………………………………………………………………..

1.3.1 Газовый хроматограф «Кристалл-4000М»…………………………………………………

1.4Устройство прибора. Основные элементы……………………………………………….

2 Эксперименталная часть

2.1 Подготовка образцов. Перечень образцов и исходных веществ. Вспомогательные материалы.

2.1.1 Приготовление растворов

2.1.2 Подготовка хроматографической колонки

2.1.4 Отбор проб

2.2 Методика регистрации спектров

3 Интерпретация спектров

3.1 Характеристические полосы и значения исследуемых веществ

3.2 Зависимость интенсивности от концентрации. Методики расчета концентраций исследуемого вещества в растворителе

Заключение …………………………………………………………………………………..19

Список литературы ………………………………………………………………………….21

Введение

Хроматография - это физико-химический метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Метод основан на различном распре­делении веществ между двумя несмешивающимися фазами - подвижной и неподвижной.

Подвижной фазой может быть жидкость или газ, неподвижной фазой - твердое вещество, которое называют носителем. При движении подвиж­ной фазы вдоль неподвижной, компоненты смеси сорбируются на непод­вижной фазе. Каждый компонент сорбируется в соответствии со сродством к материалу неподвижной фазы (вследствие адсорбции или других меха­низмов). Поэтому неподвижную фазу называют также сорбентом. Захва­ченные сорбентом молекулы могут перейти в подвижную фазу и продви­гаться с ней дальше, затем снова сорбироваться.

Таким, образом, хроматографию можно определить как процесс, ос­нованный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль непод­вижного сорбента. Чем сильнее сродство компонента к неподвижной фа­зе, тем сильнее он сорбируется и дольше задерживается на сорбенте; тем медленнее его продвижение вместе с подвижной фазой. Поскольку компо­ненты смеси обладают разным сродством к сорбенту, при перемещении смеси вдоль сорбента произойдет разделение: одни компоненты задержат­ся в начале пути, другие продвинутся дальше. В хроматографическом про­цессе сочетаются термодинамический (установление равновесия между фазами) и кинетический (движение компонентов с разной скоростью) ас­пекты.

Среди разнообразных методов анализа хроматография отличается са­мой высокой степенью информативности благодаря одновременной реали­зации функций разделения, идентификации и определения. Кроме того, метод используется и для концентрирования. Хроматографический метод анализа универсален и применим к разнообразным объектам исследования (нефть, лекарственные препараты, вещества растительного и животного происхождения, биологические жидкости, пищевые продукты и др.). Хро­матография отличается высокой избирательностью и низким пределом об­наружения. Эффективность метода повышается при его сочетании с дру­гими методами анализа, автоматизацией и компьютеризацией процесса разделения, обнаружения и количественного определения.

Одна из важных задач современной химии - надежный и точный анализ органических веществ, часто близких по строению и свойствам. Без этого невозможно проведение химических, биохимических и медицинских исследований, на этом в значительной степени базируются экологические методы анализа окружающей среды, криминалистическая экспертиза, а также химическая, нефтяная, газовая, пищевая, медицинская отрасли промышленности и многие другие отрасли народного хозяйства.

Хроматография основана на распределении одного из нескольких веществ между двумя, как говорят, фазами (например, между твердым телом и газом, между двумя жидкостями и др.), причем одна из фаз постоянно перемещается, т. е. является подвижной.

Это значит, что такая фаза, например газ или жидкость, все время продвигается, нарушая равновесие. При этом чем лучше то или иное вещество сорбируется (поглощается) или растворяется в неподвижной фазе, тем скорость его движения меньше, и, наоборот, чем меньше сорбируется соединение, т. е. обладает меньшим сродством к неподвижной фазе, тем скорость перемещения больше. В итоге, как показано на рис. 2, если вначале мы имеем смесь соединений, то постепенно все они, подталкиваемые подвижной фазой, движутся к «финишу» с различными скоростями и в конце концов разделяются.

Основной принцип хроматографического разделения: НФ - слой неподвижной фазы, покрывающей внутреннюю поверхность капиллярной трубки Т, через которую течет подвижная фаза (ПФ). Компонент А1 разделяемой смеси обладает большим сродством к подвижной фазе, а компонент А2 - к неподвижной фазе. А '1 и А '2 - положения зон тех же компонентов через промежуток времени, за которое происходило хроматографическое разделение в направлении, указанном стрелкой

Практически образец смеси веществ, вводят, например, шприцем в слой неподвижной фазы, а затем различные соединения, входящие в состав смеси, вместе с подвижной фазой (элюент) двигаются вдоль слоя, подгоняемые этой фазой. Скорость перемещения зависит от величины взаимодействия (сродство) компонентов в неподвижной и подвижной фазах, и в результате достигается разделение компонентов.

После разделения необходимо идентифицировать все компоненты и оценить их количественно. Такова общая схема хроматографии.

Следует отметить, что этот современный метод позволяет в течение нескольких минут определить содержание десятков и сотен различных соединений в смеси, причем даже в ничтожных, «следовых» количествах ~10-8%.