2 Технологический раздел

2.1 Выбор и обоснование технологической схемы производства

Технологический процесс получения пищевой яблочной кислоты пермибилизованными клетками дрожжей ведется непрерывно.

Основные стадии технологического процесса:

• приготовление фосфатного буфера;

• приготовление фумарата натрия;

• приготовление пермибилизованных клеток дрожжей

• синтез яблочной кислоты в реакторе;

• двухстадийное центрифугирование;

• нейтрализация и выделение яблочной кислоты;

• упаривание раствора яблочной кислоты в выпарном аппарате;

• кристаллизация;

• сушка и упаковка готового продукта.

2.1.1 Приготовление фосфатного буфера

В емкость из нержавеющей стали, объемом 25 м³, снабженную мешалкой загружаются калий фосфорнокислый однозамещенный и натрия гидроксид. После загрузки в аппарат вносят воду и перемешивают.

2.1.2 Приготовление фумарата натрия

В емкость из нержавеющей стали, объемом 20 м³, снабженную мешалкой, вносят фумаровую кислоту и натрия гидроксид. После загрузки в емкость вносят фосфатный буфер и перемешивают.

2.1.3 Приготовление пермибилизованных клеток дрожжей

В емкость, снабженную мешалкой, загружаем прессованные дрожжи, фосфатный буфер и перемешиваем в течение часа. Затем суспензия подвергается центрифугированию. Образовавшийся осадок промывают водой и вновь центрифугируют. Снова осадок промывают фосфатным буфером и подвергают центрифугированию. Дрожжевую суспензию обрабатывают цетил-3-метил аммонийбромидом, центрифугируют и осадок отмывают фосфатным буфером. Образовавшийся осадок – пермибилизованные клетки, которые центробежным насосом перекачиваются в реактор.

2.1.4 Синтез яблочной кислоты в реакторе

Для синтеза яблочной кислоты выберем реактор с механическим перемешиванием. Устройство механического перемешивания – турбинная мешалка закрытого типа. Реактор емкостью 20 м³ представляет собой герметичный вертикальный цилиндрический сосуд, диаметром 2600 мм, высотой 3335 мм. Аппарат снабжен рубашкой. Реактор с механическим перемешиванием объемом 20 м³ имеет следующие характеристики /8/:

Рабочий объем 13 м³;

Площадь внутренней поверхности 39,90 м²;

Давление в рубашке 0,3 МПа;

Температура

• при синтезе 251°С;

Расход воды на охлаждение 92,5 м³/ч.

Перед работой реактор проверяют на герметичность, пропаривают конденсатом, промывают водой, продувают воздухом и производят внутренний осмотр аппарата /28/. В реактор центробежными насосами перекачивают фумарат натрия и пермибилизованные клетки. Для гашения пены служит механический пеногаситель. При недостаточной эффективности механического пеногасителя, на его вращающийся диск автоматически подается химический пеногаситель, разрешенный для использования для получения фармацевтических препаратов.

По окончании синтеза в культуральной жидкости накапливается 117 г/л яблочной кислоты. Далее культуральная жидкость подвергается центрифугированию.

2.1.5 Двухстадийное центрифугирование

Получение культуральной жидкости осуществляется в несколько стадий:

• центрифугирование первой ступени;

• центрифугирование второй ступени.

Для проведения сепарации тип центрифуги выбираем на основе анализа технологических требований, предъявляемых к процессу разделения суспензии и осадка и на основе их свойств - ОГШ – 35 [8]. Типоразмер центрифуги определяем по производительности.

Таким образом, для осуществления процесса центрифугирования выбираем осадительную горизонтальную центрифугу непрерывного действия типа ОГШ-35 со шнековой выгрузкой осадка. Это обосновано тем, что они эффективно используются при разделении суспензий с концентрацией твердой фазы по объему от 1 до 40%, также к основным достоинствам этих машин относятся высокая производительность, непрерывность процессов, низкие удельные затраты энергии и металла на изготовление узлов. Основные узлы центрифуги ОГШ-35: ротор конический или цилиндрический, шнек, диаметром меньшим диаметра ротора, установленный внутри ротора, и редуктор.

Характеристика модели ОГШ-35 /8/:

Диаметр барабана 350 мм;

Отношение длины ротора к диаметру (L/d) 2,86;

Максимальная частота вращения ротора 70,8 с^-1;

Фактор разделения 3540;

Расчетная производительность по твердой фазе 500 кг/ч.

2.1.6 Нейтрализация и выделение раствора яблочной кислоты

Яблочную кислоту из суспензии выделяют путем связывания ее катионами кальция с образованием соли малата кальция.

Из приемных сборников культуральная жидкость центробежными насосами перекачивается в нейтрализаторы, изготовленные из нержавеющей стали, снабженных мешалками и барботерами для нагрева паром. Нейтрализаторы заполняют культуральной жидкостью не более чем на 0,5 объема. Раствор нагревают до 90 °С, вносят при непрерывном перемешивании оксид кальция, после чего раствор кипятят. Полноту осаждения определяют при помощи потенциометра ЛПУ-01 при 20-30 ⁰С. Для отделения образовавшегося осадка горячую реакционную массу (95 ⁰С) передают на центрифугирование. Выделенный маточный раствор возвращается на стадию нейтрализации. Выделенный осадок направляют на стадию выделения яблочной кислоты. Выделение осуществляют в аппаратах изготовленных из нержавеющей стали, снабженных мешалками и барботерами для нагрева паром. После загрузки аппарата осадком в аппарат вносят воду при перемешивании и нагревают все паром. Для растворения кальциевой соли яблочной кислоты в аппарат частями вносят серную кислоту 98%. Затем реакционную массу направляют на центрифугирование . Полученный осадок после центрифугирования промывают водой и отправляют на утилизацию. Промывные воды и раствор яблочной кислоты объединяют и направляют на стадию упаривания.

2.1.7 Упаривание раствора яблочной кислоты в выпарном аппарате

Упаривание осуществляется в вакуум-выпарном аппарате. Раствор упаривают до плотности 1,29-1,30 (под остаточным давлением 0,021МПа), осадок отделяют на фильтр-прессе. По окончании осадок продувают воздухом. При резком падении вакуума в системе следует отключать пар. При сильном вспенивании раствора яблочной кислоты добавляется пеногаситель [9].

Упаривание производят в однокорпусной выпарной установке с принудительной циркуляцией и вынесенной греющей камерой. Техническая характеристика выпарного аппарата [10]:

Площадь поверхности теплообмена, м² 100

Диаметр греющей камеры, мм 800

Диаметр сепаратора, мм 2200

Диаметр циркуляционной трубы, мм 500

Высота аппарата, мм 11300

Рабочее давление,МПа:

В паровой камере 0,3

В корпусе аппарата 0,3

Масса,кг 11300

2.1.8 Кристаллизация яблочной кислоты

Из ВВУ упаренный раствор с температурой 70 °С передают на кристаллизацию.

После заполнения кристаллизатора раствор охлаждают до 35-37 ⁰С и вносят в него затравку – кристаллы яблочной кислоты в количестве 0,05% (по весу раствора). Кристаллизацию проводят при непрерывном перемешивании и медленном охлаждении до температуры 8-10 ⁰С. При конечной температуре кристаллизации раствор выдерживают не менее 30-45 минут. Кристаллы отделяют на фильтре, который совмещен с кристаллизатором [11]. Кристаллы с влажностью 2-3% передают на сушку.

2.1.9 Сушка и упаковка готового продукта

Сушку яблочной кислоты проводят в барабанной сушильно-охладительной установке СБУ-1 при температуре воздуха не более 45-50⁰С. Яблочная кислота отпускается в упакованном виде. Она фасуется по 5,0; 10,0 кг в полиэтиленовые пакеты и по 20,0 или 40,0 кг в бумажные мешки с полиэтиленовыми вкладышами или в ящики из гофрированного картона. Хранится яблочная кислоты при температуре от - 20°С до +30°С на складах в защищенном от света месте.

Техническая характеристика СБУ-1 /11/:

Производительность т/ч 4,5

Установленная мощность, кВт 4,7

Испарительная способность, кг исп.влаги в час 40

Расход теплоты на испарение 1кг влаги, кДж 4500

Габаритные размеры, мм 7600*1600*2370

Масса, кг 25100

2.1.10 Характеристика готового продукта

В виде бесцветных кристаллов ромбической формы. Она не имеет запаха, вкус кислый. Хорошо растворяется в воде и этаноле, плохо – в эфире.

2.1.11 Переработка побочных потоков

Дополнительные преимущества предложенного способа состоят в том, что все производственные отходы производства могут быть эффективно утилизированы. В результате производства образуются гипс и дрожжи.

Гипс (сульфат кальция) утилизируется следующим образом: подсушенная масса гипса отправляется на заводы по производству строительных конструкций.

Высушенные дрожжи используют как добавку в биопрепараты для биоремидиации нефтезагрязненных почв или в качестве удобрения.

2.2 Технологический расчет

2.2.1 Общий баланс.

Заданная производственная мощность завода получения яблочной кислоты составляет 1500 т/год влажностью 0,5% .

Потери на различных стадиях составляют 15%, следовательно, с учетом потерь необходимое количество яблочной кислоты, которое нужно получить:

=1500/(1-0,15)=1764,706 т/год.

В культуральной жидкости после синтеза содержится 137 г/л яблочной кислоты, следовательно, количество культуральной жидкости:

м³/год

ИСПРАВИТЬ НА 137!!!

В пересчете на массовые единицы, культуральной жидкости будет:

=15082,956*1,019=15369,532 т/год,

где р₂– плотность культуральной жидкости, т/м³

Норма расхода основных компонентов сведена в таблицу 2.1.

Таблица 2.1 –Расход основных компонентов

Компоненты	Количество, т/год
Фумаровая кислота	1857,585
Натрия гидроксид	882,108
Калий фосфорнокислый однозамещенный	111,28
Дрожжи	1356
Цетил-3-метил аммонийбромид	2,712
Вода	16212,212

2.2.1.2 – Материальный баланс реактора приготовления фосфатного буфера сведен в таблицу 2.2.

Материальный баланс реактора приготовления фосфатного буфера сведен в таблицу 2.2.

Таблица 2.2 – Материальный баланс реактора приготовления фосфатного буфера

Приход		Расход
Компоненты	Количество, т/год	Компоненты	Количество, т/год
Дигидрофосфат натрия	15963	Фосфатный буфер	1462480
Гидрофосфат Натрия	7894
Вода	1440623
Итого:	1462480	Итого:	1462480

2.2.1.3 Материальный баланс реактора приготовления раствора фумарата натрия

Материальный баланс реактора приготовления раствора фумарата натрия сведен в таблицу 2.3.

Таблица 2.3 – Материальный баланс реактора приготовления раствора фумарата натрия

Приход		Расход
Компоненты	Количество, т/год	Компоненты	Количество, т/год
Фумаровая кислота	180,651	Фумарат натрия	1857,587
Натрия гидроксид	124,587
Фосфатный буфер	1552,348
Итого:	1857,587	Итого:	1857,587

2.2.1.4 Материальный баланс реактора синтеза малата натрия

Материальный баланс реактора синтеза малата натрия сведен в таблицу 2.4.

Конверсия фумарата натрия составляет 95%.

Таблица 2.4 – Материальный баланс реактора синтеза малата натрия

Приход		Расход
Компоненты	Количество, т/год	Компоненты	Количество, т/год
Фумарат натрия	1857,587	Культуральная жидкость	3213,587
Пермибилизованные клетки	1356
Итого:	3213,587	Итого:	3213,587

2.2.1.5 Материальный баланс первой стадии центрифугирования

Потери яблочной кислоты на стадии центрифугирования составляют 3%. Влажная биомасса составляет 10% от культуральной жидкости с учетом потерь яблочной кислоты. Вода на промывку биомассы берется из расчета 20% от культуральной жидкости.

т/год.

т/год.

т/год.

Таблица 2.5 – Материальный баланс стадии центрифугирования

Приход		Расход
Компоненты	Количество, т/год	Компоненты	Количество, т/год
Культуральная жид-кость, в т.ч. ЯК	15369,362 (1764,706)	Влажная биомассса, в т.ч. ЯК	1589,877 (52,941)
Вода на промывку биомассы	3073,906	Раствор яблочной кислоты	18618,267
Итого:	20208,144	Итого:	16840,117