2.6. Определение содержания хрома в растворе бихромата методом обратного титрования

Сущность метода. При определении хрома в бихромате применяют метод обратного титрования (титрование по остатку), так как бихромат не может титроваться перманганатом, так как оба являются окислителями. В исследуемый раствор вводят измеренный избыток восстановителя – раствора сульфата железа (II). Бихромат в кислой среде окисляет соли двухвалентного железа до трехвалентного:

K₂Cr₂O₇+6FeSO₄+7H₂SO₄=3Fe₂(SO₄)₃+K₂SO₄+Cr₂(SO₄)₃ + 7H₂O.

Избыток сульфата железа, не вошедший в реакцию, оттитровывают перманганатом и по результатам титрования рассчитывают количество хрома в растворе:

10FeSO₄+2KMnO₄+8H₂SO₄=5Fe₂(SO₄)₃+K₂SO₄+2MnSO₄+8H₂O.

Ход определения. В исследуемый раствор вводится избыток сульфата железа, поэтому сначала установливают соотношение между этими растворами:

1. Установка соотношения избытка сульфата железа и пермангантата калия. В коническую колбу на 250 мл из бюретки берут 15мл сульфата железа, прибавляют 10 мл серной кислоты (1׃4), разбавляют водой до 50 мл (на два пальца) и титруют перманганатом до бледно-розового окрашивания. Количество перманганата пошедшего на титрование, обозначим V₁.

1. Установка величины остатка. К исследуемому раствору приливают 10 мл серной кислоты (1׃4), затем точно из бюретки 15 мл сульфата железа разбавляют водой примерно до 50 мл (на два пальца) и титруют перманганатом до изменения окраски из зеленого в сиреневый цвет. Количество перманганата, пошедшего на титрование, обозначим через V₂.

Массу хрома рассчитывают по формуле:

m(Cr)=с(1/5KMnO₄)×(V₁-V₂)×M(1/3Cr), мг,

где c(1/5KMnO₄) – молярная концентрация эквивалентов перманганата, моль/л;

V₁ – объем перманганата, пошедшего на установку соотношения (на 15 мл FeSO₄), мл;

V₂ – объем перманганата, пошедшего на титрование исследуемого раствора, мл;

M(1/3Cr) – молярная концентрация эквивалентов хрома, M(1/3Cr) = 1/3 · 51,9 =17,3 г/моль.

2.7. Оценка погрешности определения

Расчет относительной ошибки измерения производится по формуле:

,

где m_опыт. – содержание хрома в растворе бихромата, мг;

m_ист. – истинное содержание хрома в растворе бихромата, мг.

Оформление отчета:

1. Название работы, которое отражает конечную цель (2.6.).

2. Этапы работы: 2.3. – 2.7. c заголовками и расчетами.

Техника безопасности

Студент допускается к работе только после собеседования с преподавателем. Перед лабораторной работой необходимо ознакомиться с техникой подготовки химической посуды и реактивов. При работе с агрессивными средами следует соблюдать необходимые меры предосторожности.

Библиографический список

1. Основы аналитической химии. В 2 кн./ Под ред.: Ю.А. Золотова – М.: Высшая школа, 2000.

2. Отто М. Современные методы аналитической химии:в 2 т.:пер. с нем. Т. 1/ М. Отто; под. ред. А.В. Тармаша. – М.: Техносфера, 2003, 2004.

3. Аналитический контроль металлургического производства: учебник для вузов: в 2 кн./ Ю.А. Карпов, Ф.А. Гиммельфарб, А.П. Савостин, В.Д. Сальников. – М.: Металлургия, 1995.

4. Геккелер Н. Экштайн Х. Аналитические и препаративные лабораторные методы. – М.: Химия, 1994.

5. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 кн./ Физико-химические методы анализа. – М.: Дрофа, 2005.

Учебное издание

Составители:

Глухова Ольга Романовна

Белкина Римма Марковна

Иванова Валерия Дмитриевна

Зенцова Светлана Витальевна

Количественный анализ.

Окислительно-восстановительное титрование

Лабораторный практикум

по дисциплинам «Методы контроля и анализа веществ»,

«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»

для студентов всех специальностей

Редактор Ю.А. Колокольцова

Подписано в печать 28.10.10г

Формат бумаги 60 × 84 1/16. Бумага писчая. Печать офсетная.

Усл. печ. л. 0,99. Уч.-изд. л. 1,1 Тираж 60 экз. Заказ

7393678

Сибирский государственный индустриальный университет