3.3 Описание технологической схемы

Процесс производства эпоксидной смолы Э-40 состоит из следующих стадий:

1. Прием и подготовка сырья

2. Приготовление 25 % раствора едкого натра

3. Конденсация эпихлоргидрина с дифенилолпропаном в щелочной среде с отгонкой непрореагировавшего эпихлоргидрина

4. Растворение эпоксидного олигомера в толуоле

5. Отстаивание и слив водного слоя

6. Нейтрализация толуольного раствора смолы

7. Азеотропное обезвоживание толуольного раствора эпоксидного олигомера

8. Фильтрация полуфабриката смолы Э-40

9. Отгонка избыточного толуола

10. Слив смолы в тару

1. Прием и подготовка сырья

Жидкое сырье – толуол, эпихлоргидрин поступают со склада жидкого сырья по индивидуальным трубопроводам в емкости-хранилища поз. 2 и поз. 4, соответственно.

Закачка жидкого сырья производится насосами, расположенными в складе. Емкости-хранилища снабжены уровнемерами и сигнализацией по превышению допустимого уровня. Кроме того, предусмотрена блокировка насосов по предупредительному значению уровня в емкостях.

Возвратный толуол хранится в цехе в емкости поз.1 , оборудованной схемой сигнализации и блокировки насоса по предупредительному значению уровня.

Возвратный эпихлоргидрин, используется из емкости поз.5 , оборудованной схемой блокировки по предупредительному значению уровня.

Раствор гидроксида натрия приготавливается в цехе и хранится в емкости поз.3

Дозировка жидкого сырья в реактор производится с помощью весовых мерников:

- толуол технический — мерник поз.34;

- эпихлоргидрин технический и возвратный – мерник поз.36;

- 25% раствор едкого натра — мерник поз.35.

Все весовые мерники оборудованы схемой сигнализации и блокировки насосов на линии подачи при достижении требуемой массы.

Сыпучее сырье – дифенилолпропан и сухая щелочь - поступает в мешках или контейнерах; к цеху подвозится автотранспортом; складируется на поддонах в помещении для хранения сыпучего сырья. К месту загрузки доставляется с помощью тележки и грузового лифта. Дозировка сыпучего сырья производится по маркировке на пакетах и контейнерах.

Двуокись углерода в баллонах подвозится к цеху автомашиной.

2) Приготовление 25% раствора едкого натра

Изготовление 25% раствора едкого натра производится в емкости поз.3 вместимостью 12,6 м3, оборудованной схемой предупредительной сигнализации уровня и снабженной воздушкой. В емкость производится закачка питьевой воды по цеховому трубопроводу. Загрузка воды контролируется по уровню в емкости поз.3 с помощью поплавкового уровнемера. Предусмотрена блокировка на линии подачи при превышении допустимого уровня.

В емкость поз.3 постепенно загружается едкий натр вручную. Дозировка едкого натра производится по маркировке на пакетах и контейнерах. Для уменьшения пыления предусмотрена местная аспирационная система.

По окончании загрузки едкого натра производится перемешивание путем циркуляции раствора насосом поз.23, затем отбирается проба на определение массовой доли едкого натра в приготовленном растворе. В случае несоответствия массовой доли едкого натра значению (25±1)% производится догрузка воды или едкого натра.

Готовый 25% раствор едкого натра хранится в емкости поз.3

3) Конденсация эпихлоргидрина с дифенилолпропаном в щелочной среде с отгонкой непрореагировавшего эпихлоргидрина

Синтез смолы Э-40 осуществляется в реакторе поз. 9 вместимостью 6,3 м3, плакированным нержавеющей сталью, снабженном якорной мешалкой с частотой вращения 25 мин-1 и наружным змеевиком для нагрева и охлаждения. Нагрев осуществляется паром давлением 490 кПа (5 кгс/см2), охлаждение - оборотной или промышленной водой.

Реактор снабжен теплообменником поз.8 , разделительным сосудом поз.7, приемником дистиллята поз.6, воздушкой. Подведены вакуумная линия и азотная линии.

Температура в реакторе поз.9 контролируется с помощью термоэлектрического преобразователя. Температура реакционной массы регулируется путем подачи в наружный змеевик охлаждающей воды или пара. Предусмотрена блокировка подачи одного из агентов при подаче другого.

Перед началом загрузки проверяется правильность подготовки технологической схемы, визуально через люк проверяется чистота реактора, исправность запорной арматуры на материальных трубопроводах и линиях слива из реактора, исправность контрольно-измерительных приборов, контуров заземления; производится проверка исправности мешалки пуском на холостом ходу, герметичности закрытия сливного узла и люка реактора.

Толуол (или толуол возвратный) подается насосом поз.22 (21) в весовой мерник поз.34. Предусмотрена блокировка насоса на линии подачи при превышении заданной массы. По окончании закачки в весовой мерник, толуол самотеком поступает в реактор поз. 9 в токе азота.

Затем в реактор с помощью весового мерника производится загрузка рецептурного количества эпихлоргидрина. Эпихлоргидрин из емкости поз. 4 насосом поз. 24 подается в весовой мерник поз.36, откуда самотеком поступает в реактор. Предусмотрена блокировка насоса на линии подачи в мерник при превышении заданной массы.

Допускается использование возвратного эпихлоргидрина с толуолом из емкости поз. 5, с учетом содержания эпихлоргидрина и уменьшением количества загружаемого толуола.

По окончании загрузки эпихлоргидрина в реакторе создается аспирационный вакуум (не более 9,8 кПа (0,1 кгс/см2)), включается мешалка, и через загрузочную воронку поз.26 в течение 0,5-1ч. вручную загружается рецептурное количество дифенилолпропана.

По окончании загрузки дифенилолпропана вакуум с реактора снимается подачей азота давлением 68,6 кПа (0,7 кгс/см2). Реакционная масса нагревается до температуры (72,5±2,5) °С путем подачи в наружный змеевик реактора пара под давлением 490 кПа (5 кгс/см2). Реакционная масса в реакторе перемешивается в течении 1 ч.

По истечении 1 часа обогрев реактора отключают, в змеевик подают воду и приступают к загрузке раствора гидроксида натрия. Загрузка раствора гидроксида натрия производится порциями с помощью весового мерника. Из емкости поз.3 через весовой мерник поз.35, загружается первая порция 25% раствора едкого натра в количестве 500 кг. Длительность загрузки 10-15 мин. В процессе загрузки первой порции едкого натра температура в реакторе не должна превышать 75 оС. Температура в реакторе регулируется изменением подачи воды в наружный змеевик.

После загрузки первой порции раствора щелочи реакционная масса перешивается в течение 0,8-1 часа. По окончании выдержки в реактор равномерно в течение 1-1,5 часов загружается вторая порция (оставшаяся часть рецептурного количества) едкого натра. Равномерность загрузки едкого натра обеспечивается регулированием объема подачи с помощью вентиля на линии слива едкого натра через весовой мерник поз. 35 в реактор. В процессе загрузки температура реакционной массы не должна превышать 75 оС. После загрузки всей щелочи реакционная масса выдерживается при температуре (72,5±2,5) °С в течение 1 часа.

Во время загрузки сырья и выдержки теплообменник работает как «обратный». Температура воды, отходящей с теплообменника, не должна превышать 40 оС, что обеспечивается путем регулирования подачи охлаждающей воды клапаном МИМ.

По окончании процесса конденсации эпихлоргидрина с дифенилолпропаном, производится отгонка избыточного эпихлоргидрина. Подачу воды в наружный змеевик отключают, теплообменник поз.8 переключают на «прямой». В реакторе создают разрежение 9,8 кПа (0,1 кгс/см2) и нагревают реакционную смесь до температуры (80±2) °С.

Отгоняемые пары азеотропной смеси эпихлоргидрин-толуол-вода поступают в теплообменник поз.8, где происходит их конденсация. Конденсат поступает в разделительный сосуд поз.7. Смесь в разделительном сосуде расслаивается на два слоя: верхний – толуол и эпихлоргидрин, и нижний – вода. По мере заполнения разделительного сосуда, смесь толуола и эпихлоргидрина сливается в вакуум–приемник поз. 6. Верхний, водный слой возвращается обратно в реактор. Из вакуум-приемника дистиллат поступает в емкость поз. 14. Возвратный эпихлоргидрин из емкости поз.14 насосом поз.27 перекачивается в емкость для возвратного эпихлоргидрина поз.5. Емкости оборудованы схемами предупредительной сигнализации уровня.

Процесс отгонки проводится при вакууме (не более 9,8 кПа (0,1 кгс/см2) и температуре не выше (80±2)°С.

Окончание стадии определяют по содержанию эпихлоргидрина в дистиллате и количеству отогнанного эпихлоргидрина.

По окончанию стадии отгонки эпихлоргидрина вакуум в реакторе снимают азотом. В реактор загружают толуол и производят растворение эпоксидного олигомера.

4) Растворение эпоксидного олигомера в толуоле

По завершении процесса конденсации эпихлоргидрина с дифенилолпропаном в реактор поз.9 под током азота при температуре (70-75оС) загружается толуол на растворение. Дозировка толуола в реактор производится с помощью весового мерника поз.34. Мерник оборудован схемой сигнализации и блокировки насосов поз.21,22 на линии подачи в мерник при достижении требуемой массы. Допускается использование возвратного толуола из емкости поз.1.

После загрузки толуола подача азота прекращается, масса в реакторе нагревается до температуры (80±2) оС и при этой температуре перемешивается в течение 1-1,5 часов до полного растворения смолы в толуоле.

Полнота растворения смолы определяется визуально по внешнему виду пробы в стеклянном стакане: толуольный раствор смолы должен быть однородным.

По достижении полноты растворения смолы перемешивание прекращается, и производится отстаивание реакционной массы в течение 1,5-2 часов, в результате которого масса разделяется на 2 слоя: верхний – раствор смолы Э-40 в толуоле и нижний – водный слой (маточник). Отстоявшийся нижний слой из реактора сливается в емкость для сточных вод поз.15, оборудованную схемой предупредительной сигнализации уровня.

5) Отстаивание и слив водного слоя

По достижении полноты растворении смолы перемешивание прекращается и производится отстаивание реакционной массы, в результате которого масса разделяется на 2 слоя: верхний – раствор смолы Э-40 в толуоле и нижний – водный слой (маточник). Отстоявшийся нижний слой из реактора сливается в емкость для сточных вод поз. 15, оборудованную схемой предупредительной сигнализации уровня.

Контроль слива маточника из реактора осуществляется визуально по линии раздела слоев в смотровом фонаре на трубопроводе слива из реактора поз.9 в емкость поз.15: верхний слой (толуольный раствор смолы) имеет желто-коричневый цвет, а нижний (водный) слой – бесцветный.

В емкости поз.15 производится дальнейшее отстаивание маточника и разделение его на два слоя: водный и толуольный. По истечении не менее 1,5 часов водный слой насосом поз.28 перекачивается в усреднитель станции обезвоживания сточных вод. Контроль разделения слоев при перекачивании водного слоя производится визуально по линии раздела слоев в смотровом фонаре на линии слива из емкости поз.15.

Для отделения содержащейся в сточных водах смолы в усреднителе производится их отстаивание, после чего нижний водный слой подается насосом в реактор на обработку. Смоляной слой накапливается в усреднителе, периодически выгружается в барабаны или бочки и поступает на переработку в отделение смол.

После слива водного слоя из реактора, обогрев отключают. В рубашку подают охлаждающую воду и приступают к нейтрализации толуольного раствора эпоксидного олигомера.

6) Нейтрализация толуольного раствора смолы

Нейтрализация толуольного раствора смолы производится в реакторе поз.9.

Толуольный раствор смолы, находящийся в реакторе поз.9 подвергается нейтрализации двуокисью углерода, подаваемой из баллонов под давлением не более 294 кПа (3 кгс/см2).

Процесс нейтрализации проводится при непрерывном перемешивании. Подача двуокиси углерода производится до рН водной вытяжки 6,0 – 8,0 по иономеру. После достижения требуемого значения рН производится отстаивание раствора смолы в течение 0,5-1 часа.

Теплообменник поз.8 в процессе нейтрализации работает как «обратный».

После нейтрализации из толуольного раствора олигомера удаляют воду методом азеотропного обезвоживания.

7) Азеотропное обезвоживание толуольного раствора эпоксидного олигомера

После нейтрализации толуольного раствора эпоксидного олигомера теплообменник поз. 8 переключается на «прямой», в реакторе создается разрежение 9,8 кПа (0,1 кгс/см2). Температура в реакторе поднимается до (80±2) °С, и производится сушка толуольного раствора смолы от оставшейся влаги, которая отгоняется в виде азеотропной смеси с толуолом.

Отгоняемые пары азеотропной смеси вода-толуол поступают в теплообменник поз.8, где происходит их конденсация. Конденсат поступает в разделительный сосуд поз.7, где разделяется на два слоя: верхний слой - толуол, нижний – вода. Толуол непрерывно самотеком через гидрозатвор возвращается обратно в реактор поз.9, а вода по мере накопления сливается в емкость поз.15. Конец отгонки воды определяется визуально по прозрачности дистиллята в смотровом фонаре на линии выхода дистиллята из теплообменника.

По истечению 0,5 часа из реактора отбирается проба раствора смолы для определения полноты обезвоживания и условной вязкости.

Полнота обезвоживания определяется визуально: смесь раствора смолы с ксилолом, взятых в соотношении 1:1 (по объему), должна быть прозрачной. Условная вязкость толуольного раствора смолы Э-40 после сушки должна быть не более 15 с. В случае получения смолы с условной вязкостью более 15с. производится ее разбавление толуолом до требуемой вязкости. Толуол загружается из емкости поз.2, с помощью весового мерника поз.34.

По окончании вакуум-сушки полуфабрикат смолы Э-40 сливается в емкость поз.16, откуда направляется на фильтрацию. Контроль уровня заполнения осуществляется по уровнемеру на емкости.

8) Фильтрация полуфабриката смолы Э-40

Для фильтрации полуфабриката смолы Э-40 от хлорида натрия используется мешочный фильтр поз.17.

Фильтрация осуществляется путем подачи полуфабриката смолы Э-40 насосом поз.29 из емкости поз.16 через фильтр поз.17 в емкость поз.18, а при необходимости – методом циркуляции насосом поз.30 фильтрация повторяется, путем перекачки полуфабриката в емкость поз.16 и дальнейшей перекачки через фильтр поз.17. Отфильтрованный полуфабрикат смолы Э-40 насосом поз.30 перекачивается в емкость поз.18. Фильтрация полуфабриката смолы Э-40 производится до получения положительного результата анализа чистоты раствора смолы: налив на стекле должен быть чистым, допускается отдельные включения.

Отбор проб производится через кран-проботборник, установленный на линии после фильтра. Первая проба отбирается через 2 часа после начала фильтрации, далее не реже 2 раз в смену.

Процесс фильтрации полуфабриката смолы Э-40 осуществляется под давлением не более 490 кПа (5 кгс/см2). На нагнетательной линии насоса поз.29 установлен редуцирующий клапан, отрегулированный на давление 490 кПа (5 кгс/см2) и манометр. При достижении давления 490 кПа (5 кгс/см2), редуцирующий клапан сбрасывает смолу в линии перед насосом. На линии перед фильтром установлен предохранительный клапан, отрегулированный на давление 528,9 кПа (5,4 кгс/см2). Контроль давления осуществляется по манометру, установленному на фильтре.

При достижении давления на фильтре 490 кПа (5 кгс/см2) или при падении производительности фильтрации производится перезарядка фильтра. Перед разборкой фильтра оставшаяся в корпусе фильтра смола выдувается в течение 15-20 минут азотом (до 1,5 кгс/см2).

Отфильтрованный полуфабрикат смолы насосом поз.30 перекачивается в емкость поз.18, оборудованную предупредительной сигнализацией уровня. Контроль заполнения - по уровнемеру.

9) Отгонка избыточного толуола

Отгонка избыточного толуола производится в реакторе поз.10 объемом 12,6 м3.

Реактор для отгонки толуола из полуфабриката смолы изготовлен из плакированной нержавеющей стальи, оборудован якорной мешалкой с частотой вращения 25 мин-1 и рубашкой для нагрева и охлаждения. Нагрев осуществляется паром давлением 490 кПа (5 кгс/см2), охлаждение – оборотной или промышленной водой.

Температура синтеза в реакторе поз. 10 контролируется с помощью термоэлектрического преобразователя. Температура контролируется путем подачи в наружный змеевик охлаждающей воды или пара. Предусмотрена блокировка подачи одного из агентов при подаче другого.

Реактор снабжен теплообменником поз.11, приемником дистиллята поз.13, разделительным сосудом поз.12, воздушкой. Подведены вакуумная и азотная линии.

В реактор поз. 10 загружается толуольный раствор эпоксидного олигомера с четырех синтезов в реакторе поз.9 объемом 6,3 м3.

Полуфабрикат смолы Э-40 насосом поз.31 из емкости поз.18 перекачивается под током азота в реактор поз.10.

После закачки полуфабриката смолы температура в реакторе поднимается до (80±2) оС. Отгонка толуола из полуфабриката смолы Э-40 производится при температуре (80±2) оС и под вакуумом 19,6-79,4 кПа (0,2-0,8 кгс/см2).

Отгоняемые пары толуола конденсируются в теплообменнике поз.11 и стекаю в разделительный сосуд поз.12 и собираются в вакуум-приемнике дистиллята поз.13. Контроль интенсивности отгонки толуола осуществляется визуально по смотровому фонарю на линии слива сконденсированных паров толуола из теплообменника в приемник дистиллята. Толуол-дистиллят из приемника дистиллята поз.13 самотеком стекает в емкость поз.19, оборудованной предупредительной сигнализацией уровня. Контроль заполнения - по уровнемеру. Возвратный толуол из емкости поз.19 насосом поз.32 перекачивается в емкость-хранилище поз.1, также оборудованной предупредительной сигнализацией.

Отгонка толуола производится до получения требуемых значений массовой доли нелетучих веществ и условной вязкости.

Допускается выпуск раствора смолы Э-40 в толуоле с массовой долей нелетучих веществ (66±2) % или раствора смолы в других растворителях с массовой долей нелетучих веществ (66±2) %.

10) Слив смолы в тару

Готовая смола Э-40 с массовой долей нелетучих веществ не менее 94% из реактора поз.10 сливается в емкость поз.20. Смола Э-40 из емкости поз.20 сливается во фляги по ГОСТ 5799 или во фляги 1А2-55 по ТУ 6-27-81. Упаковка производится по ГОСТ 9980.3; ГОСТ 8.579

Смола из тары предоставляется в лабораторию синтеза смол на проверку соответствия качества требованиям ТУ 2225-154-05011907-97.

Маркировка продукции производится по ГОСТ 9980.4. При маркировке транспортной тары должны быть нанесены: знак опасности по ГОСТ 19433, класс опасности, классификационный шифр и манипуляционные знаки по ГОСТ 14192.