2 Экспериментальная часть

2.1 Исходные вещества, методики эксперимента, исследований и анализа

В работе использовали оксид кадмия (CdO) марки «ч». Исходные растворы кадмия готовили путем растворения в термостойком стакане при нагревании соответствующей навески оксида кадмия (С _Сd ~1 г/л) в дистиллированной воде в присутствии соляной кислоты (из расчета 10 мл концентрированной кислоты на 1 л раствора). После растворения навески оксида кадмия раствор переводили в мерную колбу объемом на 1 л и доводили содержимое до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивали.

Из анализа литературных данных следует, что эффективными экстра­гентами для извлечения кадмия из кадмийсодержащих растворов являются хелато­образующие эстрагенты. Поэтому в работе в качестве экстрагента на­ми был выбран N-(2-гидрокси-5-нонил­бензил)--гидроксиэтилметиламин (НБЭА-2):

ОН

С₂Н₄ОН

N

Молекулярная масса …. 308,488 г/моль

С₂Н₄ОН

С₉Н₁₉

В чистом виде НБЭА не выпускается. Воронежский НИИ завода «Синтетический Каучук» производит ВМС-42, содержащий ~ 75 % НБЭА. Кроме того, в состав аминофенола марки ВМС-42 входят также Три­эта­нол­амин (ТЭА) и n-Нонилфенол (n-НФ). В качестве метода очистки реагента от компонентов смеси ВМС–42 нами был выбран метод экстракции, как наиболее доступный и достаточно эффективный [Гладикова Л.А. Экстракция скандия органическими экстрагентами фенольного типа. – Магистерская диссертация. М.: МИТХТ. 1999, с. 70.

Смесь ВМС–42 имеет высокую вязкость, поэтому его предварительно растворяли в керосине с добавкой октанола [Литвинов Л.Л. Экстракция скандия органическими реагентами. – Магистерская диссертация. М.: МИТХТ. 1997 г., С. 79].

2.1.1 Методики эксперимента и исследований

Методика экстракционной очистки НБЭА от ТЭА. ТЭА входящий в ВМС-42, гораздо более растворим в воде, чем НБЭА. Очистку НБЭА от ТЭА проводили, вымывая его 1 М раствором хлорида натрия.

Для получения 0,5 М раствора НБЭА навеску ВМС-42 брали, исходя из 75 % содержания в нем НБЭА, растворяли в керосине и октаноле в колбе на 500 мл, доводили до метки и проводили экстракцию раствором хлорида натрия. Операцию проводили три раза по 15 минут, при соотношении фаз V_В:V_O=1:1. Очищенный таким образом 0,5 М раствор НБЭА в керосине и октаноле в дальнейшем использовали для экстракции кадмия из кадмий­содержащих растворов. Концентрацию экстрагента после очистки контролировали методом потенциометрического титрования.

Методика экстракции и реэкстракции кадмия. Экстракцию кадмия (1 г/л) растворами НБЭА-2 в керосине + 25 % октанола проводили при комнатной температуре 20 ± 5 ^оС на экстракторе марки ЭЛ-1 (Рис. 1), состоящем из штатива, делительной воронки, поворотного держателя, блока двигателя с мешалкой и блока управления.

Рисунок 1. Установка экстрактора марки ЭЛ-1

Блок управления позволяет устанавливать и стабилизировать скорость вращения мешалки, а также задавать время ее вращения. Мешалка имеет регулируемую глубину погружения в делительную воронку (в зависимости от количества жидкости) и регулируемый угол поворота относительно штатива.

Время переме­шивания составляло 5 минут. Соотношение водной и органической фаз было равно 1:1. Время расслаивания фаз составляло 1 минуту. После разделения фаз, водную фазу отфильтровывали через фильтровальную бумагу и определяли концентрацию кадмия. Так как в процессе экстракции объемы водной и органической фаз не изменялись, то концентрацию в органической фазе определяли по разности исходной концентрации и концентрации в равновесной водной фазе.

Реэкстракцию кадмия из органической фазы проводили серной кислотой в диапазоне концентраций от 0,5 до 2 М при комнатной темпе­ратуре. Соотношение водной и органической фаз поддерживали равным 1:1. Время контакта фаз составляло 5 минут. По окончании перемешивания и рас­слаивания фаз, их разделяли и водную фазу анализировали на содержание кадмия, рН среды.

Измерение рН растворов. Величину рН водных растворов в процессе эксперимента измеряли с помощью лабораторного иономера марки «И-160 МИ» (Рис. 2). Настройку прибора проводили по буферным растворам, приготовленным из стандарт-титров «Образцовых буферных растворов для рН-метрии».

Рисунок 2. Иономер марки «И-160 МИ»

Точность определения рН составляла ± 0,05 единицы.

Для определения концентрации кадмия в водных растворах были использованы титриметрический и фотометрический методы анализа.