2.2 Методы исследования полученных образцов

Образцы, полученные в результате экспериментов, исследовали с помощью оптического микроскопа МБС – 9. Эти исследования позволяли составить схему образца, а также отобрать пробы для их изучения на микрозонде и электронном микроскопе.

Химический состав образцов определяли методом микрозондового анализа при помощи анализатора «Camebax-Micro». Съемка осуществлялась при ускоряющем напряжении 20 кВ, токе зонда 20 нА, времени счёта 10 сек. на каждой аналитической линии и диаметре зонда из пучка электронов 2-4 мкм.

Исследование фазовых взаимоотношений в продуктах экспериментов, а также полуколичественное определение состава полученных фаз проводилось при помощи электронного микроскопа TESCAN MIRA 3 LIMU. Объектами для электронной микроскопии являлись как образцы со сколотой поверхностью, так и аншлифы (шашки для микрозондового анализа). Для качественного определения состава исследуемых фаз прописывали энергетические дисперсионные спектры.

При подготовке шашек для микрозондового анализа возникала проблема выкрашивания зёрен из образцов. Для предотвращения выкрашивания образцы, перед их установкой в шашку, пропитывались нагретой до 45-50°С эпоксидной смолой. Далее проводилась полировка шашек с использованием тонких наждаков и алмазных порошков.

Глава 3. Результаты экспериментов в системах Fe2o3-SiO2-Fe3c-MgO и Fe2o3-Fe3c при давлении 6,3 гПа, в интервале температур 1000-1600оС

В исследуемых системах предполагались следующие схемы взаимодействия:

3Fe₂O₃+Fe₃C=9FeO+C

Fe₂O₃+Fe₃C+SiO₂+MgO=(Mg,Fe)O+(Mg,Fe)₂SiO₄+C

Химический состав фаз представлен в таблице 2.

Как отмечалось в предыдущей главе, основной методической задачей в ходе проведения экспериментов в железистой системе являлся выбор материала ампул. В ходе проведения серии экспериментальных исследований, при давлении 6,3 ГПа и интервале температур 1000-1600 ^оС, были использованы ампулы из:

1. MgO

2. Тальковая керамика

3. Графит

Экспериментальные исследования, проведенные с использованием ампул из MgO.

Эксперимент 1588/2-В, Т=1400ºС. Система Fe₂O₃-Fe₃C

Образец, 1588/2-В, состоит из поликристаллического агрегата магнезиовюстита, образовавшегося в результате взаимодействия материала ампулы и модельной смеси. Также в образце установлены отдельные кристаллы и небольшие агрегаты графита (рис. 3.1).

Состав магнезиовюстита неоднороден, содержание FeO увеличивается от контакта с ампулой, к центру реакционного объема ампулы. Кристаллы изометричные (округлые), размером 50-150 мкм.

Эксперимент 1588/2-С, Т=1400ºС. Система Fe₂O₃-Fe₃C-SiO₂-MgO

Образец 1588/2-С состоит из поликристаллического агрегата оливина и магнезиовюстита, для него характерно зональное строение, где можно выделить две зоны. Первая зона расположена в центральной части реакционной ампулы и занимает примерно 85% реакционного объема. Она представлена поликристаллическим агрегатом магнезиовюстита и оливина. Вторая зона, образовавшаяся скорей всего при взаимодействии ампулы, с исходными реактивами, представлена блоковым агрегатом магнезиовюстита, она находится на контакте образца с ампулой (рис.3.2).

Кристаллы магнезиовюстита в первой и второй зоне изометричные, размер кристаллов 30-70 мкм. Концентрация FeO в магнезиовюстите увеличивается от контакта с ампулой к центральной части реакционного объема.

Кристаллы оливина изометричные, размер кристаллов 40-120 мкм, состав оливина однороден во всем объеме ампулы, содержание FeO варьирует в пределах 44-45 вес.%.

В двух зонах установлены кристаллы графита размером 30-50 мкм. Отдельные кристаллы имеют размер 150 мкм.

Экспериментальные исследования, проведенные с использованием ампул из тальковой керамики.

Эксперимент 1593/2-А4, Т=1100ºС. Система Fe₂O₃-Fe₃C

Образец из эксперимента 1593/2-А4 состоит из поликристаллического агрегата ортопироксена, оливина и магнезиовюстита. Фазы в агрегате распределены неравномерно (рис. 3.4a, 3.4b). Можно выделить три зоны: первая зона преимущественно состоит из оливина, вторая из ортопироксена и третья из магнезиовюстита. Ортопироксен и оливин образовались при взаимодействии материала ампулы с продуктами исследуемой реакции.

Кристаллы оливина изометричные, размером 100-200 мкм, они занимают около 19% объема реакционной ампулы, концентрация FeO в фазе 42 вес.%. Магнезиовюстит представлен линзовидным агрегатом, кристаллы изометричные, размер кристаллов 80-120 мкм, фаза занимает около 10% объема реакционной ампулы. Ортопироксен занимает большую часть объема, кристаллы короткопризматические до изометричных, размером 60-90 мкм.

Эксперимент 1592/2-А4, Т=1200ºС. Система Fe₂O₃-Fe₃C.

В образце 1592/2-А4, взаимодействие между материалом ампулы и исходными реактивами привело к полному исчезновению магнезиовюстита и оливина. Реакционный объем ампулы полностью сложен короткопризматическими кристаллами ортопироксена, размером 50-70мкм (рис. 3.4c). Состав фазы однороден во всем объеме ампулы.

Эксперимент 1593/2-А5, Т=1100ºС. Система Fe₂O₃-Fe₃C-SiO₂-MgO

Образец 1593/2-А5 состоит из поликристаллического агрегата ортопироксена (рис. 3.4d). Кристаллы короткопризматические, изометричные, размером 50-70 мкм, встречаются отдельные призматические кристаллы ортопироксена, размером до 150 мкм, по удлинению.

с

Рис. 3.4 РЭМ-микрофотографии фрагментов реакционных ампул:

а – Пришлифованная поверхность реакционной ампулы, вертикальное сечение (система Fe₃C-Fe₂O₃, эксп. 1593/2-А4, T=1100ºC).

b – Увеличенный фрагмент, поликристаллический агрегат ортопироксена, оливина и магнезиовюстита.

с - Поликристаллический агрегат ортопироксена, с кристаллами и агрегатами графита. (система Fe₃C-Fe₂O₃, эксп. 1592/2-А4, T=1200ºC).

d - Поликристаллический агрегат ортопироксена, с кристаллами и агрегатами графита. (система Fe₃C-Fe₂O₃-SiO₂-MgO, эксп. 1593/2-А5, T=1100ºC).

Рис. 3.5 Энергетические дисперсионные спектры продуктов эксперимента в системе Fe₂O₃-Fe₃C, проведенного с использованием ампул из тальковой керамики, при давлении 6,3 ГПа и температуре 1100ºC (обр. №1593/2-А4):

а – Магнезиовюстит

b – Оливин

с – Ортопироксен

Экспериментальные исследования, проведенные с использованием ампул из графита.