Глава 2. Методика экспериментальных исследований.
2.1. Аппаратура и для проведения экспериментов
Экспериментальные исследования были проведены на беспрессовом многопуансонном аппарате высокого давления типа «разрезная сфера», разработанном в Институте геологии и геофизики СО АН СССР и СКТБ монокристаллов СО АН СССР [Malinovsky et al., 1989; Малиновский и др., 1991, 1997; Пальянов и др., 1990, 1997], рисунок 2.1. Аппарат состоит из сферического многопуансонного блока, помещенного в гидростатический корпус высокого давления, состоящего из двух полукорпусов (1), которые скрепляются двумя полумуфтами (2). В каждом полукорпусе имеются измерительные и силовые электровводы (6). Полукорпуса образуют внутреннюю сферическую полость. Блок пуансонов, размещенный в сферическом объеме, состоит из двух ступеней. Внешняя ступень состоит из восьми стальных пуансонов, с треугольными рабочими площадками и имеет форму шара (3), внутренняя ступень состоит из шести твердосплавных пуансонов и имеет форму октаэдра (4). Пуансоны внутренней ступени образуют рабочий объем тетрагональной формы, в который помещают ячейку высокого давления. Давление нагнетается за счет поступления масла, через специальные каналы (8), в пространство между внутренней поверхностью полукорпусов и резиновыми мембранами (7), которые равномерно сжимают пуансоны. Увеличение давления в резервуаре обеспечивает движение пуансонов к общему центру. В резиновых мембранах присутствуют металлические контакты, служащие для подачи тока на нагреватель внутри ячейки, а также для проведения измерений. В нижнем полукорпусе имеется металлический конус, который служит для подачи воды для охлаждения многопуансонного блока (9). Вода циркулирует между боковыми площадками пуансонов внешней ступени и контролируется резиновыми прокладками. Температура воды в системе охлаждения поддерживалась на одном уровне, что позволяло проводить длительные эксперименты при поддержании заданной температуры в образце от исследования к исследованию.
Ячейки высокого давления имеют форму тетрагональной призмы, их детали изготавливались из тугоплавких оксидов, не имеющих фазовых переходов при параметрах экспериментов и обладающих низкой теплопроводностью. Схемы ячеек изображены на рисунках 2.2 и 2.4. Измерение и контроль температуры проводились при помощи термопар из PtRh30/PtRh6.
Экспериментальные исследования проводились в интервале температур 1000-1600ºС, при давлении 6,3 ГПа в системах Fe2O3-Fe3C и Fe2O3-SiO2-Fe3C-MgO, длительностью от 18 до 20 часов.
Основная задача при разработке методического подхода и соответствующей схемы сборки реакционных ампул заключалась в том, чтобы минимизировать или исключить взаимодействие железосодержащих соединений с материалом ампул, обеспечить герметичность, то есть создать условия для максимально полного изучения процессов фазообразования. Использование традиционных для экспериментальных исследований ампул из платины было невозможным, так как платина вступила бы во взаимодействие с железосодержащими соединениями. Для решения данной методической задачи была проведена серия экспериментов, с использованием ампул из MgO, тальковой керамики и графита. В ходе проведения исследований была использована схема измельчения и перемешивания исходных реактивов, а также две схемы сборки ампул рисунки 2.3 и 2.5.
Для проведения экспериментов в качестве исходных реактивов использовали синтетические SiO2 и Fe2O3 (< 0,01 вес. % примесей), металлическое железо марки ОСЧ, MgO марки Ч. Важнейшим реактивом был Fe3С, синтезированный из металлического железа марки ОСЧ и графита марки МГ – 1. Реакционный объем ампул зависел от схемы сборки, в таблице 2.1 представлены исходные навески реактивов для двух схем сборки.
Схема сборки 1. (рис. 2.3) |
Схема сборки 2. (рис. 2.5) |
|
Система Fe3C+Fe2O3 |
||
Fe2O3 |
208 мг |
52,8 мг |
Fe3C |
78,2 мг |
19,8 мг |
Система Fe2O3+Fe3C+MgO+SiO2 |
||
MgO |
24,8 мг |
6,3 мг |
Fe3C |
43,6 мг |
11 мг |
SiO2 |
39,7 мг |
10 мг |
Fe2O3 |
94,5 мг |
24 мг |
Исходные реактивы измельчались и смешивались в агатовой ступке под слоем спирта.
ОБЪЯСНЕНИЕ НАВЕСОК РЕАКТИВОВ