3 Тәжірибелік бөлім

3.1 Күкірт қышқылының көмірсутектерге әсері

Күкірт қышқылы көмірсутектердің қоспаларының құрамында ароматты қатар көмірсутектерінің болуын анықтауға мүмкіндік беретін реагент болып табылады.

Күкірт қышқылы сонымен қатар қанықпаған көмірсутектермен де әрекеттеседі, бірақ белгілі бір шарттарды сақтағанда, яғни, көмірсутекті қоспаны әр түрлі концентрациялы күкірт қышқылымен біртіндеп өңдегенде осы аталған көмірсутектердің әрқайсысын да анықтауға болады. 100%-дан сәл төмен концертрацияда (яғни, ароматты көмірсутектерді анықтауға қолданылатындай) және жоғары емес температурада күкірт қышқылы іс жүзінде нафтендермен де, парафиндермен де әрекеттеспейді.

Күкірт қышқылы ароматты көмірсутектермен төмендегі теңдеу бойынша әрекеттеседі:

НО

\

С₆Н₆ + SO₂ → С₆Н₅ SO₂OH + H₂O

/

НО

Бұл реакция белгілі бір жағдайды сақтаған кезде сапалық немесе азғана сандық жүреді.

Қанықпаған көмірсутектер қатынасынсыз көмірсутектерқоспан күкірт қышқылымен өңдегенде тек ароматтық қатарлы көмірсутектер әрекеттесіп, ароматты қатарлы моносульфон қышқылдары түзіледі. Бұл кезде полисульфонды қышқылдары түзілмейді. Олардың түзілуі үшін көбірек концентрленген қышқыл мен реакцияның жоғары температурасы қажет. Зертханада және жалпы тәжірибеде дистилляттардың (немесе көмірсутектердің қоспасын) күкірт қышқылымен құрамындағы ароматты көмірсутектерді анықтау үшін өңдеу әдетте бөлме температурасында жүргізіледі.

Әдетте түзілген сульфон қышқылының құрылымы ароматты көмірсутектердің құрылымына сәйкес келеді. Бірақ кей жағдайларда реакция күрделі жүріп, изомерлеу және диспропорционирлеумен жүзеге асады; бұл негізінен поликрилді ароматты көмірсутектерде байқалады.

1,2,4,5 – тетромитилбензолдың сульфирленуі кезінде 1,2,3,4,- тетраметилбензол псевдокумолдың және гексаметилбензолдың түзілуімен изомеризация өтеді.

Осыған ұқсас қайта топтанулар полиметил – және полиэтилбензолдың сульфирленуі кезінде байқалады. Бұл байқалғандардың тәжірибе жүзінде мұнай дистилляттарды зерттеген кезде онша мәні болмайды. Мұнайлы дистилляттардың ароматты көмірсутектері суда еритін сульфон қышқылдарын түзеді. Сульфон қышқылдарының мұнайлы дистилляттарда еруі молекулалық салмағына және қышқылдардың құлылымына тәуелді. Төмен қайнайтын фракцияларда болатын қысқа тізбекті ароматты көмірсутектерден түзілген сульфон қышқылдары дистилляттарда ерімейді.

Жоғары қайнайтын фракциялардан алынған сульфон қышқылы дистиллятта еруі және ерімеуі мүмкін. Олардың барлығы бір негізгі қышқыл болып табылады және олардың қасиеттерінің ерекшелігі парафинді тізбектің құрылымымен анықталады.

Дистиллятта еритін сульфон қышқылдарының ерігіштігі олар туындылары болып табылатын полициклді ароматтық көмірсутектердің жеткілікті ұзын жанама тізбектерінің болмауымен түсіндіріледі.

Дистиллятта ерімейтін сульфон қышқылдары жанама парафин тізбектері тым қысқа келетін кейбір жоғары молекулалы полициклді ароматтық көмірсутектердің туындысы болып табылады.

Қысқа жанама тізбекті ароматты көмірсутектерден түзілген сульфон қышқылдары күкірт қышқылында ериді,олар толықтай күкірт қышқылының артық мөлшері бар қышқыл қабатқа өтеді. Ұзын жанама тізбектері бар ароматты көмірсутектерден түзілген сульфон қышқылдары дистиллятта оңай ериді. Дистилляттан оларды сұйытылған этил спиртімен өңдеу арқылы бөлініп алынуы мүмкін.

Концентрлі күкірт қышқылының маңызы зор. Әлсіз қышыл тәжірибе жүзінде ароматты көмірсутектермен әрекеттеспейді. Түтінді қышқыл керісінше қалдық реакция туралы мүмкін, мысалы; тотығу және де түтінді қышқыл басқа да қөмірсутектерге әсер етеді – ол алты мүшелі нафтендердің дегидрогенизациясын тудырады және порафиндермен әрекеттеседі.

Бензин фракциясынан ароматтық көмірсутектерді бөліп алу

Концентрлі күкірт қышқылымен бензинді сульфирлеу және ароматты көмірсутектерді бөліп шығарады.

Бензиннің зерттелетін қоспасынан ароматты көмірсутектердің қоспасын бөлу үшін оны бөлгіш құйғы мұқият шайқап екі көлемдегі концентрлі күкірт қышқылымен өңдейді. Осылайша ароматты көмірсутектер күкіртқышқылды қабатқа өтеді.

Құралдар мен реактивтер: Сыйымдылығы 1-2 л бөлгіш құйғы. Жылытылған су буы бар айдауға арналған құрал. Концентрлі күкірт қышқылы (моногидрот)

Зерттелетін фракциядағы көмірсутектердің ароматтық фракцияларының құрамын сульфирлеу және анилинді нүктелер әдісімен алдын-ала анықтайды. Зерттеу үшін 150-220 ºС шамасында қайнайтын ауыр бензин фракциясын (лигронн) алған ыңғайлы.

Жұмыстың барысы

Бөлгіш құйғыға 200 мл зерттелетін фракцияны құйып,(абайлап!) 400 мл концентрлі күкірт қышқылын қосады. Қоспаны бөлгіш құйғыда 0,5 – 1 сағат бойы жақсылап шайқайды. Тұндырған соң төменгі (күкіртқышқылды) қабатты абайлап 1,5 л дөңгелек ыдысқа жібереді және мұқият сумен шайқайды (300 мл-дей) араластырады, бұл айдау кезінде көпіршіктердің пайда болуын болдырмайды. Жылытылған бумен айдау үшін колбаны қондырғыға орнатады. Осылайша сульфоқышқылдар күкірт қышқылын және бос көмірсутек түзіп ыдырайды, ол су буымен айдалып,жинағышқа жиналады. Бөлінген көмірсутектерді сумен және сода ертіндісімен жуады, хлорлы кальциймен сусыздандырады және айдайды.