2.2 Выполнений измерений

В мерный цилиндр вместимость 50см³ с притертой пробкой вносят подготовленную пробу, объем которой выбирают в зависимости от содержания определяемого компонента, при необходимости доводят до 50см³ безаммиачной водой, приливают 2 см³ сегнетовой соли, 1 см³ реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в условиях установления градуировочной характеристики.В аналогичных условиях проводят холостой опыт с 50 см³ аликвоты отгона холостого опыта и со всеми реактивами.

Содержание аммонийного азота(мг) находят по градуировочному графику, либо используют значение разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов.

Для выполнений измерений собирают установку для перегонки, состоящий из 1-плитка; 2-кипелки; 3-колба круглодонная; 4-каплеуловитель; 5-прямой холодильник; 6-аллонж; 7-приемник; 8-делительная воронка; 9- подача охлаждающей воды; 10-слив воды.

Отгонку аммиака из оборотной воды, конденсата и бактериальной суспензии проводят при pH=7.1-7.4. В трехгорловую круглодонную колбу вносят пробу, объем, который выбирают в зависимости от концентрации ионов аммония в пересчете на азот, разбавляют, если нужно, до100 см³ безаммиачной водой, подсоединяют коблу к холодильнику, подставляют под аллонж мерный цилиндр вместимостью 100см³ с 25см³ раствора серной кислоты с молярной концентрацией с (1/2 H₂SO₄)=0,01 моль/дм³ таким

образом, чтобы конец аллонжа доходил до дна цилиндра.

В перегонную колбу подают азот через отвод, доходящий до дна колбы со скоростью 1 пуз/с. В третий отвод перегонной колбы вставляют делительную воронку. Все детали установки соединяют герметично, о чем свидетельствует равенство скоростей азота на входе и выходе с установки (по количеству пузырьков в колбе и в приемнике).Шлифы обязательно смазывают глицерином или вакуумной смазкой. Через делительную воронку вливают в колбу около 40см³ фосфатного буферного раствора, оставляя в воронке около 5 см³ его в качестве гидрозатвора. Подставляют под перегонную колбу электроплитку и включают нагрев. Отгонку ведут со скоростью 4см³/мин до тех пор, пока объем отгона в цилиндре не достигает 80см³, после чего выключают нагрев, обмывают аллонж 10 см³ безаммиачной воды, сливая её в тот же цилиндр. Объем раствора в цилиндре доводят до 100 см³ той же водой, перемешивают и используют раствор для определения в нем аммонийного азота. В аналогичных условиях для проведения холостого опыта отгоняют 100 см³ безаммиачной воды.

Пм.04 Обработка и оформление результатов анализа

2.3 Обработка и оформление результатов анализа

Массовую концентрацию аммонийного азота в расчете на азот, (Х,мг/дм³),рассчитывают по формуле:

или

,где

-разность оптических плотностей рабочего раствора и холостого опытов;

-содержание аммонийного азота в фотометрируемом растворе, соответвующие разности оптических плотностей рабочего и холостого опытов, найденное по градуировочному графику, мг;

-градуировочный коэффициент;

-объем пробы взятый на анализ, см³;

-объем аликвоты раствора пробы, взятый на фотометрирование, см^3.

Мои результаты: