Технологическая схема производства азотной кислоты окислением циклогексанола

Циклогексанол и свежую 60% HNO3 (в двукратном количестве по отношению к стехиометрическому и с добавкой медьванадиевого катализатора) подают на всасывающую линию насоса 1, где они разбавляются большим объемом циркулирующего оксидата, а затем в трубчатый реактор 2.

Здесь при 60–80 °С и давлении 0,3–0,5 МПа происходит основная часть превращений. Оксидат первой стадии выходит с верха реактора 2 и освобождается в сепараторе 3 от образовавшихся оксидов азота, после чего большую его часть подают на рециркуляцию, а меньшую направляют в реактор 4 второй ступени окисления. Оксидат второй ступени отделяют от оксидов азота в сепараторе 5 и затем дополнительно отдувают их воздухом в скруббере 6. Отдувочный газ вместе с оксидами азота после сепараторов 3 и 5 поступает в скруббер 7, орошаемый слабой азотной кислотой, которая укрепляется до необходимой для окисления концентрации (60 %). Газ после этого скруббера подвергают санитарной очистке и сбрасывают в атмосферу.

Оксидат из скруббера 6 направляют в вакуум-ректификационную колонну 8, где отгоняется валериановая кислота. Кубовую жидкость колонны 8 охлаждают в кристаллизаторе 9, выпавшие кристаллы адипиновой кислоты отделяют от маточного раствора на центрифуге 10. Адипиновую кислоту подвергают дополнительной очистке перекристаллизацией.

Маточный раствор представляет собой смесь щавелевой, янтарной, глутаровой кислот и части адипиновой кислоты, растворенных в слабой азотной кислоте. Разработан ряд способов его переработки с целью регенерации азотной и дикарбоновых кислот. Вначале маточный раствор упаривают и получают слабую азотную кислоту, которая идет на укрепление. Затем можно выделить дикарбоновые кислоты — дробной кристаллизацией, экстракцией, превращением в сложные эфиры и т. д. [5]

Операторная схема производства адипиновой кислоты окислением циклогексанола

1 - смешение циклогенсанола, азотной кислоты и циркуляционного оксидата; 2 – химическая реакция образования оксидата (окисление); 3 – разделение компонентов - освобождение оксидата от оксидов азота (NO, NO₂), подача части оксидата на рециркуляцию; 4 – химическая реакция, вторая ступень окисления; 5 – разделение оксидата от оксидов азота; 6 – отдувка воздухом; 7 – орошение азотной кислотой оксидов азота, их выброс в атмосферу; 8 – разделение - отгонка валериановой кислоты; 9 – перекристаллизация (охлаждение жидкости); 10 – разделение – отфильтровывание адипиновой кислоты, возврат маточного раствора на перекристаллизацию.

Функциональная схема получения азотной кислоты окислением цоклогексанола

1 - смешение исходных реагентов; 2 – реакция окисления; 3 – разделение компонентов - освобождение оксидата от оксидов азота (NO, NO₂), подача части оксидата на рециркуляцию; 4 – вторая ступень окисления; 5 – разделение оксидата от оксидов азота; 6 – отдувка воздухом; 7 – орошение азотной кислотой оксидов азота, их выброс в атмосферу; 8 – отгонка валериановой кислоты; 9 – перекристаллизация; 10 – отфильтровывание адипиновой кислоты, возврат маточного раствора на перекристаллизацию.