
- •Определение содержания никеля в черных сплавах фотоколориметрическим методом
- •Рецензент
- •Молекулярно-абсорбционный метод анализа
- •Закон поглощения света
- •Устройство фотоколориметра
- •Подготовка к работе
- •Порядок работы на фотоколориметре кфк-2мп
- •При повторении опыта необходимо:
- •Определение никеля в черных сплавах
- •Определение никеля фотоколориметрическим методом (с диметилглиоксимом в присутствии окислителя)
- •Расчет относительной ошибки точности измерения по формуле:
- •Техника безопасности
- •654007, Г. Новокузнецк, ул. Кирова, 42
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Сибирский государственный индустриальный университет»
Кафедра общей и аналитической химии
Определение содержания никеля в черных сплавах фотоколориметрическим методом
Лабораторный практикум предназначен для студентов всех
специальностей
Новокузнецк
2009
УДК:54.061:669.018
О 624
Рецензент
кандидат химических наук, доцент, зав. кафедрой физхимии и ТМП СибГИУ А.И. Пошевнева
О 624 Определение содержания никеля в черных сплавах фотоколориметрическим методом: Лаб. практикум / Сост.: О.Р. Глухова, Р.М. Белкина, Н.И. Кувшинникова: СибГИУ – Новокузнецк, 2009. – 10 с.
Рассмотрены теоретические основы молекулярно-абсорбционного анализа, дана методика измерения оптической плотности растворов на фотоколориметре КФК-2МП. Приведена методика определения содержания никеля в черных сплавах и оценка точности полученного результата.
Предназначены для проведения лабораторной работы по «Методам контроля и анализа веществ» со студентами всех специальностей дневного обучения.
Молекулярно-абсорбционный метод анализа
Молекулярно-абсорбционный метод анализа или спектрофотометрия – один из очень распространенных физико-химических методов анализа.
Химической составляющей этого метода является получение молекул исследуемого компонента, которые, находясь в растворе, поглощают свет всем объемом. (Абсорбция – поглощение всем объемом, адсорбция – поглощение поверхностью.)
Физической составляющей спектрофотометрии является наблюдение спектра поглощения и измерение оптической плотности раствора. Этот метод позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ.
Закон поглощения света
Основным законом спектрофотометрии является закон Бугера-Ламберта-Беера в его логарифмической форме. Он представляет связь измеряемой физической характеристики (оптической плотности раствора D) от концентрации. Эту взаимосвязь можно представить в виде линейной зависимости D=KC и использовать расчеты графически по градуировочному графику в координатах D–С при ελ и l=const.
I0
Iпр
l
Рисунок 1 – Кювета с раствором
Оптической плотностью раствора называют величину D:
где Iо – интенсивность света, падающего на раствор;
Iпр – интенсивность света, прошедшего через раствор.
l,
где l – толщина поглощающего раствора см;
с – концентрация поглощающих молекул в растворе, моль/л;
ελ – экстинция или молярный коэффициент поглощения.
при l=1
см
c=1 моль/л
ελ зависит от:
природы поглощающих молекул;
температуры опыта;
длины волны () падающего света.
В количественном молекулярно-абсорбционном методе используют сравнительный метод определения количества вещества. Для этого с помощью стандартных образцов исследуемого материала (стали, чугуна) строят график в координатах D – c (при l и ελ=const):
D
Dпробы
спробы сNi, %
Рисунок 2 – Градуировочный график определения концентрации никеля в стали
По полученному графику находят процентную концентрацию никеля по измеренному на фотоколориметре значению D для испытуемых образцов.