Порядок работы на стилоскопе слу по стационарному варианту
Перед началом работы необходимо установить расстояние от электрода до анализируемого образца. Для этого по калибрам 3 (рис.5) устанавливается расстояние от электрода до образца. Анализируемый образец помещается на столике 6 источника света и закрывается крышка 4. После установки на блоке питания необходимый для работы режима включается источник света тумблером S2.
Затем регулируя величину искрового промежутка рукояткой 1 (рис. 4), добиваются устойчивого горения дуги без перебоев зажигания. Требуемую яркость наблюдаемого спектра добиваются разворотом поворотной призмы 4 (рис.2) с помощью штока 13 (рис. 3). После этого вращая маховичок 10, выводят на окуляр 8 необходимую для работы спектральную линию. Соответствие отсчета по шкале 11 маховичка истинному значению длины волны спектральной линии устанавливается по дисперсионной кривой (рис. 6) [1, стр. 29]. В случае не соответствия отсчета необходимо вести поправочный коэффициент.
Рисунок 6 – Дисперсная кривая к стилоскопу СЛУ
Резкость спектральных линий добиваются окуляром 8, после чего приступают к оценке содержаний элементов в анализируемом образце.
Каждому химическому элементу соответствуют определенные линии спектра излучения. Следовательно, присутствие в спектре линий данного элемента указывает на наличие его в анализируемом образце. По яркости спектральных линий можно судить о количестве вещества в анализируемом образце: чем больше содержание примесей, тем интенсивнее линии спектра.
Однако спектральные линии примеси нельзя наблюдать изолированно от других линий спектра, т.к. интенсивность линий зависит не только от содержания примесей в образце, но и от условий возбуждения спектра; кроме того, довольно трудно судить об интенсивности отдельной линии, не сравнивая ее со стандартом. Интенсивность спектральной линии оценивают путем сравнения ее с другими спектральными линиями, интенсивность которых принята за условный стандарт, в нашем случае спектр железа.
Таким образом, о концентрации искомой примеси судят по отношению интенсивности двух линий: линии примеси и линии сравнения, за которую принимается линия основы сплава.
Спектроскопические признаки для определения легирующих элементов в сталях приведены в атласе спектральных линий универсального стилоскопа СЛУ.
При анализе трудновозбудимых элементов (кремний, фосфор) рекомендуется подключать дополнительную емкость тумблером Q2 ЕМКОСТЬ (рис. 4) на блоке питания.
Режим работы блока питания должен быть повторно- кратковременным - 5 минут работы, 5 минут перерыва.
Качественный и сравнительный полуколичественный анализ
3.1. Общие положения
Качественный спектральный анализ металлов и сплавов основан на том, что каждый химический элемент имеет присущий только ему набор спектральных линий с определенными длинами волн. Наличие или отсутствие в спектре линий любого химического элемента указывает на наличие или отсутствие этого элемента в анализируемом образце. Спектральные линии различаются по яркости, степени размытости и расположению.
Наблюдая спектр, можно не только установить химический состав анализируемого образца, но и оценить приблизительно процентное содержание элементов по яркости спектральных линий. Чем больше процентное содержание химического элемента в образце, тем интенсивнее линии его в спектре. Однако спектральные линии химических элементов нельзя наблюдать изолированно от других линий спектра, так как интенсивность линий зависит не только от процентного содержания элемента, но и от условий возбуждения спектра и взаимного влияния с другими элементами. Также трудно визуально оценить интенсивность одной спектральной линии, поэтому для достоверности сравнивают интенсивность линии анализируемого элемента с интенсивностями других спектральных линий. В качестве линий сравнения используют спектральные линии основы (для стали - линии железа) или вспомогательного электрода.
С помощью стилоскопа можно анализировать стали почти на все примеси, кроме алюминия, кремния, серы, фосфора и углерода. Анализ сталей производится с железным или медным вспомогательным электродом. Применение медного электрода при анализе сталей целесообразнее, так как электролитическая медь не содержит примесей, всегда присутствующих в железных электродах (марганец, хром, кремний). Поэтому с медным электродом можно определять малые содержания указанных элементов. Вследствие большой теплопроводности медных электродов они нагреваются меньше, чем железные, дают меньший фон спектра, не так сильно обгорают и зачищать их легче. С медными электродами воспроизводимость анализа лучше, так как дуговой разряд более стабильно горит. Но при анализе высоколегированных сталей, содержание железа в которых менее 65%, необходимо пользоваться железным вспомогательным электродом или корректировать оценки интенсивностей для медного электрода, так как уменьшение содержания железа может вызвать изменение относительных интенсивностей линий.