- •Локальность электронно-зондовых методов
- •Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.
- •Рентгеноспектральный микроанализ
- •Погрешности при построении градуировочной характеристики для определения концентрации определяемого элемента в электронно-зондовом анализе.
- •Поправка на разницу атомных номеров (z):
- •Поправка на разницу поглощения (a):
- •Поправка на флуоресценцию характеристическим излучением (f)
- •Рентгеноспектральный микроанализ в микроскопе xl-30
- •IDXi: распределительный анализ и вывод на экран
- •Анализ частиц состоит из:
- •Литература
Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.
-
Слайд 30
Автоматическая юстировка системы позволяет выбрать размер зонда, увеличение и ускоряющее напряжение.
Слайд 31 |
|
Надо помнить, однако, есть причинно - следственная зависимость между объектом исследования и предельными параметрами, которые мы можем получить при данных условиях.
В пушке с термоэлектронной эмиссией катодом служит V-образная вольфрамовая нить диаметром ~ 0,1нм. На цилиндр Венельта подается напряжение смещения от -200 до -300В, которое регулируется сопротивлением.
Слайд 32 |
|
Электроны эмитируются каждой точкой нити. Исходящие из различных точек катода элементарные пучки образуют сечение с минимальной площадью - кроссовер. Радиус кроссовера уменьшается при увеличении напряжения смещения.
Ток зонда iз зависит от тока накала нити iн. Начиная с некоторого значения тока накала (точки насыщения), ток зонда перестает расти. Это связано с тем, что рост за счет увеличения температуры компенсируется увеличением напряжения смещения. Нормальный режим работы катода соответствует току насыщения на кривой зависимости тока зонда от тока накала нити.
-
Слайд 33
Увеличение тока накала выше этого значения приводит лишь к сокращению срока службы нити катода.
-
Слайд 34
Условия эксперимента зависят от поставленной задачи.
Ток зонда можно менять в диапазоне от 0 до 200 мкА
-
Слайд 35
Ток зонда 0 -200 мкА.
Ток зонда может быть установлен в семи диапазонах и контролируется IBM.
Ускоряющее напряжение можно менять от 0,2 до 30 кВ с шагом 0,2 кВ.
-
Слайд 36
Ускоряющее напряжение
0,2 - 30 кВ.
Поворот изображения и фокус компенсируется во всем диапазоне.
Поворот изображения и фокус компенсируется во всем диапазоне напряжений.
-
Слайд 37
Четыре диафрагмы объектной линзы устанавливаются извне.
Четыре диафрагмы объектной линзы устанавливаются извне.
-
Слайд 38
Диапазон увеличений
от 10х до 500000х.
Диапазон увеличений от 10х до 500000х.
-
Слайд 39
Исследование морфологии
Морфология изучает закономерности формирования твердых тел, в частности металлов.
Слайд 40 |
Объекты исследования:
|
Если имеем порошки, то морфология зерен - это раздел гранулометрии, в задачу которого входит получение количественных характеристик формы обломочных зерен.
Если имеем изломы, то изучаем характер излома.
Если имеем пористые материалы, то изучаем вид пористости, размеры и форму пор.
Если имеем полированные поверхности, то выясняем размер зерен, границы зерен, выделение фаз по границам зерен и т.д.
Каждая задача требует своих условий эксперимента. Разрешение зависит от типа образца и от вида сигнала.
Можно получить изображение во вторичных электронах, либо в обратно рассеянных электронах.
-
Слайд 41
Режим работы микроскопа:
вторичные электроны,
обратно рассеянные электроны.
В зависимости от правильного выбора ускоряющего напряжения, тока зонда и тщательности фокусировки прибора, от которой зависит размер зонда, будет получено изображение и изучены интересующие вопросы.
-
Слайд 42
Условия эксперимента:
ускоряющее напряжение
ток зонда
размер зонда
Слайд 43 |
|
Автомобильная краска
Слайд 44 |
|
Слайд 45 |
|
Слайд 46 |
|
Слайд 47 |
|
Слайд 48 |
|
Слайд 49 |
|
Слайд 50 |
|
Слайд 51 |
|
