37

Слайд 15

The XL 30

Слайд 16

Растровый электронный микроскоп Формирование изображения в РЭМ при сканировании сфокусированного пучка электронов по поверхности образца

Слайд 17

Электронная оптика РЭМ: Электронная оптика колонны фокусирует кроссовер на поверхности образца. Аберрации линз ограничивают минимальный размер пятна.

Слайд 18

Глубина фокуса Малый угол расходимости пучка в РЭМ обеспечивает превосходную глубину фокуса

Слайд 19

Разрешение РЭМ Разрешение РЭМ ограничено диаметром пятна на поверхности образца d0 и областью рассеяния электронов dр

Слайд 20

Локальность электронно-зондовых методов L = dоп + dр dоп = dи + ds + dc + da » dоп (E0,i0) dи » 2ikT/eE0J02 ds = 0.5 Cs3 dc = E/E0 Cc  dр = 0.033 A/(Z) *(E01.7-Eq1.7)

Локальность электронно-зондовых методов

Существует несколько определений локальности. В основе одних лежат либо чисто физические аспекты измерения локальности, такие как, проникновение электронов в твердое тело, или средняя глубина области генерации рентгеновского излучения и т.д. В основу других положены либо размер пучка электронов на поверхности образца, либо в качестве меры локальности принимают размер образца, откуда выходит определенная часть образованного характеристического излучения. Реально при оценке локальности мы не должны разделять процессы формирования пучка электронов электронно-оптической системой микроскопа d_оп и взаимодействия электронов с твердым телом d_р, поскольку оба эти процесса связаны с теми экспериментальными условиями, которые мы выбираем для анализа.

L = d_оп + d_р

d_оп = d_и + d_s + d_c + d_a ≈ d_оп(E₀,i₀),

В качестве источника электронов можно рассматривать минимальное сечение электронного пучка вблизи катода – кроссовер (d_и). Для W –образного термокатода:

d_и ≈ 2ikT/eE₀J₀²

где d_и - диаметр зонда, созданный термоэмиссионной пушкой, i - ток зонда, k - постоянная Больцмана, Т - температура накала нити, Е₀ -ускоряющее напряжение, J₀ - плотность тока эмиссии,  - апертурный угол, или угол расходимости.

Поскольку электроны в пучке проходят на разном расстоянии от оптической оси, то электронная линза по-разному их отклоняет. В результате чего падающий параллельно оптической оси пучок образует окружность радиусом

d_s - 0.5 C_s³

где C_s - коэффициент сферической аберрации.

Разброс электронов в пучке по энергиям определяют хроматическую аберрацию:

d_c = 0,5 E/E₀ С_с ,

где С_с - коэффициент хроматической аберрации. Объективная диафрагма играет роль щели, на которой падающий пучок дифрагирует и расширяется.

Астигматизм возникает при отклонении от идеальной симметрии вращения относительно оптической оси. Неоднородность железа для полюсных наконечников и загрязнение диафрагмы так же являются причиной астигматизма. Астигматизм неизбежен, и его необходимо корректировать. Для этого используют стигматор, состоящий из восьми небольших попарно соединенных электромагнитов, оси которых перпендикулярны пучку. Корректируют астигматизм, регулируя силу тока этих электромагнитов. Обычно стигматор располагают на верхнем полюсном наконечнике объективной линзы вместе с отклоняющими катушками.

Рассеяние электронов в образце можно оценить, используя формулу Кастена:

d_p= 0.033 A/(Z) *(E₀^1.7-E_q^1.7),

где А - атомный вес, Z - атомный номер,  -плотность материала образца, E₀ - начальная энергия электронов, E_q— конечная энергия электронов. Если рассматриваем рентгеновское излучение, то E_q -критический потенциал ионизации соответствующего уровня. Если рассматриваем отраженные электроны, то E_q - это энергия электрона на данной глубине.

Таким образом, локальность определяется условиями эксперимента

L ~ d_оп(E₀,i₀) + d_р(E₀, E_q, /, Z, ).

Здесь / – массовый коэффициент поглощения аналитической линии. Следует различать локальность по глубине (продольную локальность) и по поверхности (поперечную локальность), которые, как правило, не совпадают по величине. Для оценки разрешения необходимо знать природу регистрируемого сигнала.

Слайд 21

Ясно только, что чем ниже начальная энергия электронов, тем лучше разрешение для большинства случаев, даже для анализа легких элементов.

Слайд 22

Слайд 23

Слайд 24

Один из вариантов столика камеры объектов я решила показать для того, чтобы, когда я буду перечислять, какие бывают объекты исследования, Вы задумались, как их закреплять в каждом случае.

Слайд 25

Объектами исследования, как РЭМ, так и РСМА являются самые разнообразные материалы с многообразными свойствами.

Слайд 26

Объекты исследования: порошки, отдельные частицы, изломы, пористые материалы, полированные поверхности.

Здесь не видя пробу, заранее нельзя дать четких рекомендаций. Хотя фирма и дает некоторые приспособления, но они не могут пригодиться на все случаи жизни. Например, есть двусторонняя липкая проводящая лента. Однако, если Вам надо исследовать отдельные частицы порошка размером меньше микрометра, боюсь, что она будет бесполезна. Безвыходное положение? Конечно - нет. На металлическую поверхность насыпаем немного порошка и капаем одну каплю спирта. Устанавливаем в прибор, и можно анализировать. Изображение будет не хуже, чем на следующем слайде оловянные шарики.

Слайд 27

Чтобы получить такое изображение, надо, конечно иметь хорошо отъюстированный прибор.

Слайд 28

Юстировку микроскопа проводят при рабочих условиях.

Юстировку микроскопа проводят при рабочих условиях. Для этого необходимо:

Слайд 29

Выставить нить по центру отверстия цилиндра Венельта в оптимальное по высоте положение (делается при смене нити). Выставить по оси прибора диафрагму объектной линзы (как правило, при сборке колонны). Свести к минимуму астигматизм.