Лабораторная работа №8 Тема: Очистка сырой нефти от влаги и механических примесей
В нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности вода употребляется для технических целей, для питания паровых котлов, для хозяйственно-бытовых нужд и как химический реагент. Поэтому требования, предъявляемые к составу воды, зависят от ее назначения.
Определение сухого остатка
К сухому остатку относят остаток, полученный после выпаривания отфильтрованной пробы воды и высушенный до постоянной массы при 110-120 °С. В процессе определения сухого остатка некоторые растворенные в воде вещества претерпевают изменения. Бикарбонаты кальция и магния разлагаются и переходят в карбонаты, хлорид магния гидролизуется с образованием хлорводорода. Некоторые органические вещества окисляются. Более мелкие коллоидные вещества проходят сквозь фильтр, а крупные задерживаются. Сульфаты кальция и магния удерживают кристаллизационную воду, поэтому по сухому остатку можно лишь приблизительно судить о количестве растворенных в воде веществ.
Методика определения
Чтобы получить осадок около 100 мл, в медную колбу объемом 250-100 мл наливают анализируемую профильтрованную воду. Часть пробы воды помещают во взвешенную кварцевую, тонкостенную никелевую или фарфоровую чашку и устанавливают на кипящую водяную баню. Под чашку подкладывают несколько слоев фильтровальной бумаги, чтобы дно чашки не загрязнялось остатками брызг кипящей воды. По мере выпаривания в чашку добавляют анализируемую воду. После выпаривания всей воды чашку с осадком досушивают в течение 2-3 часов в термостате при 110-120 °С до постоянной массы. Содержание сухого остатка х (в мг/л) вычисляют по формуле:
Где G2 – масса чашки с сухим остатком, г; G1 – первоначальная масса чашки, г; V – объем анализируемой воды, мл.
Прокаленный остаток
Потерю или привес при прокаливании определяют, прокаливая сухой остаток в муфельной печи.
Методика определения
Взвешивают 5-10 мг сухого остатка, предварительно полученного по методике, изложенной выше. Помещают его в фарфоровую чашку диаметром 5-7,5 см и устанавливают в муфельную печь при температуре 700-800 °С. Остаток доводят до постоянной массы. Результат взвешивания пересчитывают на количество воды, взятое для получения исходной массы сухого остатка. Прокаленный остаток выражается в мг/л анализируемой воды.
Литература
Белянин Б.В., Эрих В.Н., Корсаков В.П. Технический анализ нефтепродуктов и газа. Л., Химия, 1986, 184 с.
Водоподготовка и водный режим энергообъектов низкого и среднего давления. Справочник. Ю.М. Кострикин, Н.а. Мещерская, М., Энергоиздат, 1990, 254 с.
Лабораторная работа №9 Тема: Депарафинизация бензиновой фракции карбамидным методом
Цель работы: изучить процесс определения нормальных парафинов при комплексообразовании с карбамидом
Мочевина образует кристаллические комплексы с соединениями, содержащими длинные неразветвлённые цепи, например, с нормальными парафинами. Способность к образованию комплекса у метановых углеводородов проявляется, начиная с гексана, и лёгкость образования комплекса и его стабильность увеличивается с увеличением длины цепи. Для верхнего предела длины цепи ограничений не имеется. Однако следует иметь в виду, что в случае высокомолекулярных соединений при наличии достаточно длинной углеродной цепи мочевина может дать комплексы углеводородами, имеющими боковые алкильные цепи и даже циклы.
Образование комплекса может быть выражено уравнением:
Мочевина + Н-парафин ↔ Комплекс
Чтобы реакция по уравнению проходила с оптимальной скоростью и равновесие было сдвинуто возможно более вправо, необходимо добавлять активатор, который играет, очевидно, важную роль в создании гомогенного раствора мочевины и н-парафина.
Так как с повышением температуры комплексы становятся менее стойкими, то низкая температура является более благоприятной для процесса их образования. Обычно при комнатной температуре обеспечивается наиболее удачное сочетание достаточной устойчивости образующегося комплекса с высокими выходами и приемлемой скоростью реакции.
Исследуемую фракцию, как правило, применяют в растворителе, что необходимо для облегчения перемешивания и для предотвращения кристаллизации компонентов твёрдого углеводорода. При подборе подходящего растворителя следует иметь в виду следующие требования:
1) он должен быть инертным по отношению к углеводороду и реагенту (мочевине);
2) не должен образовывать комплекса с реагентом;
3) реагент должен обладать слабой растворимостью в растворителе с целью снижения до минимума диссоциации комплекса;
4) для облегчения удаления растворителя от углеводородов, он должен иметь нужную температуру кипения.
Обычно комплексообразующий реагент и органическое вещество не соединяются в любых соотношениях. Для выделения нормальных метановых углеводородов требуется такое количество мочевины, которое необходимо для образования комплекса и для насыщения раствора, это можно выразить формулой:
М = 0,653п+1,51
где m - число молей мочевины, необходимое для образования комплекса;
п - среднее число углеродных атомов в молекуле нормального парафинового углеводорода.
Основным источником потерь комплекса может быть промывка его после фильтрования. В процессе промывки необходимо полностью удалить маточный раствор и снизить до минимума диссоциацию комплекса, промывая его минимальным количеством растворителя при низких температурах. В качестве промывочной жидкости используется обычно тот же растворитель, в котором растворялась исследуемая углеводородная фракция.