Описание установки и методика проведения работы

Определение выход продуктов полукоксования производится в стандартной алюминиевой реторте. Стандартная реторта позволяет достаточно быстро и точно воспроизвести процесс полукоксования и определить выход полукокса, первичной смолы, подсмольной воды и газа в углях, подвергающихся полукоксованию.

Полукоксование твердого топлива в лаборатории осуществляется или в обычной реторте, или в измененной по сравнению со стан­дартной.

Измененная реторта представляет собой толстый металличе­ский резервуар (рисунок 5) с хорошей теплопроводностью, обеспе­чивающей равномерный нагрев ее (во всех частях), благодаря чему первичные продукты перегонки не подвергаются перегреву и разложению. Реторта сверху плотно (при помощи специальных зажимов) закрывается крышкой с асбестовой прокладкой и снабжена наклонной метал­лической трубкой (внутрен­ний диаметр 12—14 мм), заключенной в водяной холодильник для отвода паро-газовых продуктов полукок­сования. Реторта снабжена ручкой с пружиной, позво­ляющей наклонять реторту для загрузки шихты и извле­чения образовавшегося по­лукокса. Предварительно ус­тановку проверяют на гер­метичность. Полученные лабораторные результаты не вполне соответствуют данным, получае­мым в заводских условиях, однако они достаточно надежны для того, чтобы сравнить различные виды минерального твердого топ­лива в отношении состава и ценности для различных процессов перегонки.

В реторту засыпают 40—75 г измельченного топлива: угля (до 0,07 мм), сланца и др., после чего реторту плотно закрывают крышкой при помощи зажимов. Навеску взвешивают с точностью до 0,01 г. Измерение температуры осуществляют термопарой, опущенной в специальный «карман» в крышке реторты, и галь­ванометром. К металлической трубке реторты присоединяют на плотной пробке предварительно взвешенную колбу с отводной трубкой, которую помещают в охлаждающую смесь. Колбу при­соединяют к трубке реторты таким образом, чтобы конец ее захо­дил в широкую часть колбы, не касаясь ее стенок. Нагрев ретор­ты до 500—510° С осуществляют электрообогревом и регулируют реостатом 15. Обогрев ведут таким образом, чтобы за первые 10—15 мин температура в реторте достигала 250—260° С и затем каж­дые следующие 6—12 мин поднималась на 50° до заданной тем­пературы.

Рисунок 5 - Схема установки для полукок­сования:

1 — реторта; 2 — ручка реторты с пружиной; 3 — термопара; 4 — крышка реторты; 5 — галь­ванометр; 6 — отводная трубка реторты; 7 — холодильник; 8 — колба; 9—емкость с охлаж­дающей водой; 10 — тройник с зажимом; 11 — манометр; 12 — термометр; 13 — газометр; 14 — кран газометра; 15 — реостат

Выделяющаяся в ходе нагревания топлива паро-газовая смесь поступает по отводной трубке через холодильник в колбу, в которой конденсируются смола и вода, а газы, не конденсирующие­ся в колбе, направляются в газометр; краном регулируют выте­кание запорной жидкости так, чтобы избыточное давление по манометру поддерживалось постоянным (2,2—4,4 Па). Обогрев продолжается до тех пор, пока не прекратится выделение капель смолы. Началом процесса полукоксования считается появление первой капли смолы и концом процесса — окончание выделения смолы.

Для определения количества выделившейся в процессе полу­коксования подсмольной воды в колбу с дистиллятом, после того как ее вновь взвесили, добавляют 20—45 см³ ксилола, который с водой образует азеотропную смесь. Содержимое переливают в круглодонную колбу, бросают в нее несколько капилляров или, кусочков пемзы, после чего колбу соединяют с холодильником и сборником. Смесь подвергают перегонке. Дистиллят собирают в проградуированный приемный сосуд до тех пор, пока не прекра­тится выделение воды. Количество воды легко определяется, так как она отделяется от ксилола резким мениском. Полукокс, ос­тавшийся в реторте, извлекают и взвешивают с точностью до 0,01 г. Для этого реторту опрокидывают при помощи ручки с пру­жиной и полукокс высыпается в специальный противень.

Массовое количество выделившегося газа, который собирают в газометре или выпускают в тягу, определяют по разности меж­ду массой взятого угля и суммой массы смолы, пирогенетической воды и полукокса. Если весь газ собирается в заранее градуиро­ванный газометр, то замеряется объем выделившегося газа. Че­рез 10—15 мин (в соответствии с заданием) после начала интенсивного выделения газа следует отобрать пробы газа на анализ при помощи тройника с зажимом. К тройнику присоединяют ма­ленький газометр, заполненный полностью до верхнего крана на­сыщенным раствором NaCl. Открыв нижний кран, выпуская из газометра жидкость по каплям, засасывают в газометр пробу газа.

Анализ газа полукоксования осуществляется по одному из ме­тодов, приведенных в работе 36 или хроматографически.

После прекращения нагрева реторты отключают от газометра манометр при помощи крана и одновременно закрывают кран газометра. Затем замеряют объем вытекшей жидкости из газометра, температуру газа термометром и барометрическое давление. Пе­ресчет объема газа на нормальные условия (0°С и 1,01 • 10⁵ Па) осуществляют по формуле:

V₀=V(В-р)273/(273+t)760

где V₀ - объем газа при нормальных условиях, дм³;

V — объем газа в условиях опыта, дм³;

р — упругость водяных паров при данной температуре газа, Па;

t — температура газа, °С;

В — барометрическое давление, Па.

И аналогичным образом опреде­ляют выход газа. В итоге определений составляется материаль­ный баланс на 1 т топлива и затем подсчитывается неувязка ба­ланса.

Контрольные вопросы

1. Назначение процесса полукоксования.

2. Технологические параметры процесса.

Литература

1. Практикум по общей химической технологии. Под ред. Мухленова И.П. М., Высшая школа, 1979, 421 с.

2. ГОСТ 6382—75. Угли бурые, каменные и антрацит. Методы определения вы­хода летучих веществ.