Методика выполнения работы

Реактивы

Бензол, свободный от соединений серы 39 г

Водород (из баллона) 130 л

Катализатор — Ni/Сг₂О₃ (в таблетках) 100см³

Бензол гидрируют на установке, схема которой приведена на рисунке 4. Установка состоит из игольчатого вентиля 1, гидравличе­ского затвора 2, склянки Тищенко 3, трубки с безводным хлори­дом кальция 4, милливольтметра 5, реометра 6, ледяных бань 7 и 24, термометра 8, переходника с карманом 9, реактора 11, элект­роспиралей 12 и 18, термопары 13, контактного термометра 15, испарителя 16, автотрансформаторов 20 и 26, съемного кармана 21, обратного холодильника 22, приемной колбы 23 и реле-регуля­тора 25. Перед началом опыта проверяют правильность сборки, герметичность всех соединений установки и убеждаются в надеж­ной работе системы автоматического поддержания в испарителе заданной температуры. Реактор изготовлен из термостойкой стеклянной трубки внут­ренним диаметром 22 мм и длиной 300 мм, снабжен карманом 14 для термопары, выступами для удерживания катализатора и пред­охранительным кожухом 10. Испаритель 16 объемом реакционной зоны 60 мл также изготовлен из термостойкого стекла и снабжен барботером 17 для водорода, электроспиралью 18 для нагрева ре­акционной массы, съемным карманом 21 для контактного термо­метра и предохранительным кожухом 19.

Рисунок 4 - Установка для гидрирования бензола в газовой фазе:

1 – игольчатый вентиль; 2 – гидравлический затвор; 3 – склянка Тищенко с концентрированной кислотой; 4 – трубка с хлоридом кальция безводным; 5 – милливольтметр; 6 – реометр; 7, 24 – ледяные бани; 8 – термометр; 9 - переходник с карманом; 10, 19 – предохранительный кожух; 11 – реактор; 12 - электропечь; 13 – термопара; 14 – карман для термопары; 15 – контактный термометр; 16 – испаритель; 17 – барботер с краном; 18 – электроспираль; 20, 26 - автотрансформаторы; 21 – съемный кран; 22 – обратный холодильник; 23 – приемная колба; 25 – реле-регулятор

Отсоединяют переходник 9 от обратного холодильника и при­соединяют его через колбу (емкостью 100 мл) к линии сброса во­дорода в атмосферу. Подают водород в установку со скоростью 50 мл/мин и включают обогрев реактора.

По достижении темпе­ратуры в реакторе 200—210 °С увеличивают скорость подачи водо­рода до 800 мл/мин и при этой температуре восстанавливают ка­тализатор до прекращения выделения воды и очистки стенок переходника 9 от влаги. Во время восстановления катализатора гото­вят ледяную баню 7. После прекращения выделения воды умень­шают скорость подачи водорода до 50 мл/мин, переходник 9 снова присоединяют к обратному холодильнику, а линию сброса водоро­да — к приемной колбе 23.

Условия проведения опыта следующие: температура в реакто­ре 200—210 °С, температура в испарителе 35 °С (при гидрировании фенола в реакторе 148—160°С, в испарителе 135°С), скорость по­дачи водорода 800 мл/мин.

Через горло для съемного кармана 21 наливают в испаритель 39 г бензола и включают обогрев испарителя. По достижении в испарителе заданной температуры (35°С) увеличивают скорость подачи водорода до 800 мл/мин. Момент увеличения скорости подачи водорода принимают за начало опыта. Гидрирование ведут до полного испарения бензола из испарителя и прекращения конден­сации циклогексана в холодильнике. Затем уменьшают скорость подачи водорода до 50 мл/мин, выключают обогрев реактора и испарителя. Момент уменьшения скорости подачи водорода прини­мают за конец опыта. После охлаждения реактора до комнатной температуры прекращают подачу водорода, закрывают кран на барботере и выход из реактора после переходника 9. Вход и вы­ход из реактора должны быть плотно закрыты, чтобы в него не мог проникнуть воздух.

Продукты реакции из колбы 23 переносят в предварительно взвешенную на технических весах колбу, определяют массу и показатель преломления. Зная показатель прелом­ления чистого бензола и циклогексана и исходя из того, что для показателя преломления в смеси сохраняется правило аддитивности, вычисляют концентрацию образовавшегося циклогексана С, степень конверсии бензола X и потери У (в % масс.):

где (б), (ц), (р.м.) — показатели преломления бензола, циклогекса­на и реакционной массы соответственно; G₂, G₁ — масса поданного на реакцию бензола и реакционной смеси соответственно, г; М₁, М₂, М₃ — молекулярные мас­сы бензола, циклогексана и водорода соответственно.

Рассчитывают объем пропущенного водорода и степень его по­лезного использования.

Контрольные вопросы

1. Влияние катализаторов на протекание реакций гидрирования.

2. Температурный режим процесса.

3. Как определяют показатель преломления чистого бензола?

Литература

1. Одабашян Г.В. Лабораторный практикум по химии ТООНХС. М., Химия, 1982, с. 86-89.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. 10-е изд. М.. Химия, 1973, 717 с.