Описание установки и методика проведения работы

Схема лабораторной установки для пиролиза нефтепродуктов приведена на рисунке 1. Для подачи сырья в печь 3 используется бюретка 1 вместимостью 200—300 см³, заполненная до начала опыта. Кран бюретки устанавливают на определенную скорость подачи. Бюретку соединяют с печью посредством стеклянной и металлической трубок. Пиролиз проводят в металлической (или кварцевой) трубе длиной 750—850 и диаметром 20—35 мм, встав­ленной в круглую печь, имеющую электрообогрев и покрытую слоем асбестовой изоляции. Печь закрыта глухими фланцами, к одному из которых приварен патрубок 2 для ввода сырья, а к другому — карман 4 для термопары 5, соединенной с гальвано­метром 6.

Рисунок 1 - Схема установки для пиролиза нефтепродуктов

Продукты пиролиза отводят через патрубок 7, располо­женный в нижней части печи, установленной под небольшим укло­ном в сторону приемника 8, в котором конденсируется большая часть жидких продуктов пиролиза. Неконденсирующиеся, более легкие фракции поступают в приемник 9, соединенный через об­ратный холодильник 10 с абсорбером 11, наполненным поглоти­тельным маслом. Перед началом опыта приемники 8, 9 и абсор­бер 11 взвешивают с точностью до 0,01 г..

Для определения давления в системе служит манометр 12. Вы­ход газообразных продуктов пиролиза измеряют при помощи га­зового счетчика 13, соединяемого с водоструйным насосом 17. В течение опыта через определенные промежутки времени (15— 20 мин) при помощи трехходового крана 15 отбирают часть газа в газометр 16. Исходное сырье анализируют на содержание аро­матических углеводородов. Температуру в печи поддерживают постоянной при помощи реостата.

Так как глубина разложения при пиролизе зависит от темпе­ратуры процесса и времени пребывания паров в печи, то опти­мальная скорость подачи сырья в лабораторную печь при данной температуре должна быть определена опытным путем. Так, при 650—700° С, длине печи около 0,8 м и диаметре 30 мм скорость подачи сырья в печь для получения максимального выхода аро­матических углеводородов может изменяться в пределах 1—2 см³/мин.

Хорошие результаты пиролиза на описанной установке могут быть получены при выполнении следующих условий опыта: 1) сырье — керосин; 2) температура опыта 700—720° С; 3) ско­рость подачи сырья 1—2 см³/мин; 4) продолжительность опыта соответственно 2—3 ч. По окончании опыта определяют выходы основных первичных продуктов.

В ходе пиролиза по заданию может быть отобрана при помо­щи крана 15 проба газа, в которой определяется содержание не­предельных углеводородов бромированием и предельных углево­дородов — сжиганием в газоанализаторе. Газовый счетчик присое­диняется следующим образом: шланг для газа, выходящего из печи, соединяется с ниппелем, расположенным на задней крышке счетчика, а выходящий газ из счетчика через кран 14 идет к во­доструйному насосу по шлангу, надетому на ниппель, нахо­дящийся наверху счетчика. Для обеспечения высокой точности измерения необходимо учитывать давление и температуру газа и воды в счетчике в ходе опыта (при особом указании препода­вателя). Тогда давление и температуру во время опыта замеряют каждый час. Для этого наверху счетчика предусмотрены два от­верстия: одно для присоединения U-образного манометра, дру­гое— для установки термометра, измеряющего температуру газа.

В нижней части корпуса находится кран для спуска воды.

По достижении заданной температуры пускают водоструйный насос и начинают подачу в печь сырья для пиролиза. Вместо абсорбера 11 можно поставить поглотительную колонку со стек­лянной насадкой, в верхнюю часть которой подается противото­ком поступающему газу орошение (поглотительное масло). Но в этом случае более трудно составить материальный баланс, так как невозможно замерить оставшееся на насадке масло с погло­щенным продуктом по окончании опыта.

Определение выхода продуктов пиролиза. Выход газообраз­ных продуктов определяют по показанию газовых часов и плот­ности газа. Выход смолы определяют по взвешиванию после опыта. Разность между массой пропущенного сырья и полученных при пиролизе жидких и газообразных продуктов относят за счет образования кокса и потерь в процессе опыта.

Контрольные вопросы

1. Влияние природы сырья, температуры и времени протекания на выход продуктов пиролиза.

2. Основные и побочные реакции, протекающие при пиролизе.

3. Применение продуктов пиролиза.

Литература

1. Практикум по общей химической технологии. Под ред. Мухленова И.П. М., Высшая школа, 1979, 421 с.

2. Магарил Р. 3. Теоретические основы химических процессов переработки нефти. М., 1976.

3. Влияние состава сырья на выход основных продуктов пиролиза/Калечиц И. В., Сокова Н. А., Мухина Т. Н. и др. М., 1971.