IV Теоретический выход целевого продукта (в граммах).
Для расчета теоретического выхода бромистого этила (БЭ), необходимо определить в-во, которое находится в недостатке. Из нового мольного соотношения видно, что KBr находится в недостатке. Из уравнения реакции следует, что из 0,2758 моль бромида калия (продукт, взятый в недостатке) должно быть получиться 0,2758 моль бромистого этила. Поэтому теоретический выход бромистого этила равен:
ТВЭBr = 0,2758 109 = 30,062г.
V Ожидаемый выход целевого продукта (в граммах и в процентах от теоретического выхода).
Ожидаемый выход бромистого этила можно рассчитать по пропорции, учитывая, что по этой методике (стр.18) из 30 г бромистого калия образуется 22 г бромистого этила:
30 г КВr 22 г бромистого этила (БЭ)
32,82 г KBr Х г БЭ
Тогда процентный выход ожидаемый от теоретического будет составлять:
VI Описание хода синтеза
В реакционной колбе емкостью 300 см3 смешали 29,23 см3 этилового спирта с 21,88 см3 холодной воды, добавленной для уменьшения образования побочного продукта (диэтиловый эфир), сокращения потерь бромоводородной кислоты, которая обладает большей летучестью, и для частичного разбавления серной кислоты, чтобы избежать окислительно-восстановительной реакции образования брома. Для более полного использования образующейся бромоводородной кислоты спирт взяли в избытке.
При постоянном перемешивании реакционной смеси и охлаждении колбы проточной водой к смеси осторожно добавили 35 см3 серной кислоты, а затем 32,82 г тонко растертого бромистого калия. Колбу соединили с дефлегматором длинным, хорошо действующим с водяным холодильником, к которому присоединен аллонж (рис.1).
Реакционную смесь грели на песочной бане до тех пор, пока в приемник 6 не перестали поступать не растворяющиеся в воде маслянистые капли, опускающиеся на дно. Когда реакционная смесь в колбе начинала сильно пениться, то на короткое время прерывали нагревание. Перегонку вели с такой скоростью, чтобы в приемник непрерывно поступали маслянистые капли бромистого этила, а жидкость из приемника не поднималась бы в холодильник.
Так как бромистый этил чрезвычайно летуч, то, для уменьшения потерь вследствие испарения, его собирали в ледяную воду. В приемник 6 налили немного воды с несколькими кусочками льда и погрузили в нее конец аллонжа. При перегонке налитая в приемник вода втягивается обратно в аллонж. В этом случае приемник опускают ниже, чтобы освободить конец аллонжа. Когда вода стечет, аллонж устанавливают в первоначальное положение.
VII Схемы приборов и установок
1–круглодонная реакционная колба; 2–дефлегматор; 3–термометр; 4–холодильник нисходящий; 5 – аллонж; 6 – колба-приемник; 7 – электронагреватель; 8 – штативы ла- бораторные; 9 – охлаждающая смесь.
Рисунок1– Установка для синтеза с одновременной отгонкой продукта реакции
1 – перегонная колба; 2 – насадка Вюрца; 3 – термометр; 4 – холодильник нис- ходящий; 5 – аллонж; 6 – колба-приемник; 7 – электронагреватель; 8 – штативы лабо-раторные.
Рисунок 2 – Установка для перегонки при атмосферном давлении