
- •Раздел 8
- •8.2. Аналитические реакции и их характеристика
- •8.3. Аналитическая классификация катионов
- •Раздел 9 первая аналитическая группа катионов
- •9.1. Общая характеристика группы
- •9.4. Систематический анализ смеси катионов первой аналитической группы
- •Отделение ионов аммония
- •Определение катионов Натрия и Калия
- •Раздел 10 вторая аналитическая группа катионов
- •10.1. Общая характеристика группы и биологическая роль катионов
- •10.3. Систематический анализ смеси катионов второй аналитической группы
- •1. Осаждение катионов второй аналитической группы
- •2 Исследование осадка
- •Раздел 11 третья аналитическая группа катионов
- •11.1. Общая характеристика группы
- •11.2. Биологическая роль и медицинское применение соединений
- •10. Реакция с групповым реактивом (сульфатной кислотой).
- •11.4. Систематический анализ смеси катионов третьей аналитической группы
- •Осаждение катионов в виде сульфатов
- •Превращение сульфатов катионов III группы в карбонаты
- •Разделение катионов и их определение
- •Раздел 12 четвертая аналитическая группа катионов
- •12.1. Общая характеристика группы
- •12.2. Биологическая роль и значение соединений катионов IV группы для медицины
- •14. Реакция с окислителями или восстановителями.
- •12.4. Систематический анализ смеси катионов четвертой аналитической группы
- •1. Действие группового реактива
- •2 Отделение катионов Алюминия
- •3 Анализ центрифугата
- •Раздел 13 пятая аналитическая группа катионов
- •13.1. Общая характеристика группы
- •13.2. Биологическая роль и медицинское применение соединений
- •13.4. Анализ смеси катионов пятой аналитической группы
- •1. Предыдущие испытания
- •2. Осаждение катионов V группы
- •4. Обнаружение катионов Мангана(іі)
- •Раздел 14 шестая аналитическая группа катионов
- •14.1. Общая характеристика группы
- •14.2. Биологическая роль и значения соединений катионов VI аналитической группы для медицины
- •14.4. Анализ смеси катионов шестой аналитической группы дробним методом
- •14.5. Систематический анализ смеси катионов шестой аналитической группы
- •1. Разделение катионов
- •2. Анализ центрифугата
- •Систематический анализ смеси катионов шестой аналитической группы
- •Раздел 1 6 качественные реакции анионов. Анализ неизвестного вещества и содержимого их некоторых примесей
- •16.1. Первая аналитическая группа анионов
- •16.1.1. Общая характеристика группы
- •16.1.2. Биологическая роль и медицинское применение соединений
- •16.1.3. Качественные реакции анионов so42-, so32-, ро43-, со32-, с2о42-, с4н4o62-, нс6н5o72-
- •Реакции сульфитов-ионов so32-
- •Реакции фосфат-ионов ро43-
- •Реакции карбонат-ионов co32-
- •Реакции оксалат-ионов с2о42-
- •13. Реакция с групповым реактивом ВаС12. Барий хлорид образует с анионами с2о42- белый осадок барий оксалата:
- •Реакции тартрат-ионов с4н4о62-
- •Реакции цитрат-ионов нс6н5о72-
- •16.2. Вторая аналитическая группа анионов
- •16.2.1. Общая характеристика группы, биологическая роль и медицинское применение соединений
- •16.2.2. Качественные реакции анионов Сl-, Br-, і-, s2-, с6н5соо- Реакции хлорид-ионов Сl-
- •Реакции бромид-иоиов Вr-
- •Реакции йодид-ионов I-
- •Реакции сульфид-ионов s2-
- •Реакции бензоат-ионов с6н5соо-
- •16,3. Третья аналитическая группа анионов
- •16.3.1. Общая характеристика группы, биологическая роль и медицинское применение соединений
- •16.3.2. Качественные реакции анионов no2-, no3-, МnО4-, сн3соо-, с6н4(он)соо- Реакции нитрит-ионов no2-
- •Реакции нитрат-ионов no3-
- •Реакции перманганат-ионов МnО4-
- •Реакции ацетат-ионов сн3соо-
- •Реакции салицилат-ионов с6н4(он)соо-
Реакции перманганат-ионов МnО4-
41. Реакция с восстановителями [оксалатной (щавелевой) кислотой Н2С2O4, натрий нитритом NaN02]. Восстановители в кислой среде восстанавливают ионы МnO4-, которые имеют красно-фиолетовый цвет, до бесцветных ионов Мангана(ІІ):
5 С2О4- + 2 МnО4- + 16 Н+ = 2 Мn2+ + 10 СО2↑ + 8 Н2О;
5 NО2- + 2 МnО4- + 6 Н+ =5 NO3- + 2 Mn2+-+ З Н2О.
Выполнение. К 4 капелям оксалатной кислоты добавляют 5 капель сульфатной кислоты и нагревают смесь не более чем до 80 °С. К горячему раствору по каплям добавляют раствор калий перманганата и наблюдают его обесцвечивание.
К 1-2 капелям раствора калий перманганата добавляют 2-3 капли раствора сульфатной кислоты, нагревают до появления испарений и каплями добавляют раствор натрий нитрита. Красно-фиолетовая окраска ионов МnО4- исчезает.
Реакции ацетат-ионов сн3соо-
42*. Реакция образования этилацетата. Этанол или другие спирты при наличии концентрированной сульфатной кислоты образовывают с ацетатной кислотой этилацетат с характерным приятным запахом:
2 CH3COONa + H2SО4 = 2 СН3СООН + Na2SО4;
СН3СООН + С2Н5ОН = СН3СООС2Н5 + Н2О.
Проведению реакции препятствуют: хлориды, бромиды, йодиды, сульфиты, сульфиды, тиосульфаты, которые при действии концентрированной сульфатной кислоты выделяют газы с резким запахом.
Выполнение. Нагревают 2 см3 раствора ацетата с таким же количеством концентрированной сульфатной кислоты и 0,5 см3 96 %-го этилового спирта. Образовывается этилацетат, который обнаруживают по запаху.
43*. Реакция с ферум(ІІІ) хлоридом. При взаимодействии ферум(ІІІ) хлорида с ацетат-ионами образовывается комплексное соединение красно-бурого цвета:
9 СН3СООК + 3 FeCl3 + 2 Н2О = 2 СН3СООН + [Fe3(OH)2(CH3COO)6]CH3COO + 9 КС1.
Выполнение. К 2 см3 нейтрального раствора калий ацетата добавляют 0,2 см3 раствора ферум(ІІІ) хлорида. Появляется красно-бурая окраска, которая исчезает при добавлении разбавленных минеральных кислот.
44*. Реакция с оксалатной кислотой. Исследуемое соединение нагревают с равным количеством оксалатной кислоты Н2С2О4. Выделяется ацетатная кислота, которую обнаруживают по запаху и кислой реакции:
2 CH2COONa + Н2С2О4 = 2 CH3COOH + Na2C2О4.
45*. Реакция с лантан нитратом, йодом и раствором аммиака. Приблизительно 30 мг исследуемого соединения растворяют в 3 см3 воды. К полученному раствору последовательно добавляют 0,25 см3 раствора лантан нитрата, 0,1 см3 0,05М раствора йода и 0,05 см3 разбавленного раствора аммиака. Смесь осторожно нагревают до кипения. В течение нескольких минут образуется синий осадок или появляется синяя окраска:
La(NО3)3 + 2 CH3COOK + NH4OH = LaOH(CH3COO)2 + NH4NО3 + 2 KNО3.
Синяя окраска образуется вследствие адсорбции йода основным ацетатом лантана:
LaOH(СН3СОО)2 + І2 = LaOH(СН2СОО)2·І2 .
Реакции салицилат-ионов с6н4(он)соо-
46*. Реакция с ферум(ІІІ) хлоридом. Ферум(ІІІ) хлорид образует с салицилат-ионами ферум(ІІІ) салицилат сине-фиолетового или красно-фиолетового цвета (в зависимости от состава). Окраска исчезает при добавлении хлоридной кислоты (образование осадка салициловой кислоты) и сохраняется при добавлении ацетатной кислоты.
Выполнение. К 1 см3 раствора салицилату добавляют 0,5 см3 раствора ферум(ІІІ) хлорида. Появляется фиолетовая окраска, которя не исчезает после добавления 0,1 см3 ацетатной кислоты.
47*. Реакция с хлоридною кислотой. 0,5 г исследуемого соединения растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору добавляют 0,5 см3 хлоридной кислоты. Образуется белый осадок, который после перекристаллизации из горячей воды и высушивание в вакууме будет иметь температуру плавления 156—161 °С.