2.Удаление аренов адсорбцией на силикагеле

Аппаратура, реактивы, материалы

Стеклянная колонка высотой 650 мм, диаметром 8-10 мм, с расширением в верхней части;

Этиловый спирт-ректификат;

Силикагель;

Формалин;

Серная кислота 98%;

Мерные цилиндры (градуированные пробирки) с ценой деления 0,1 мл.

Проведение анализа. Колонку заполняют силикагелем (15 г), укрепляют в штативе, под нижний конец колонки подводят мерный цилиндр (градуированную пробирку). Исследуемую фракцию в количестве 15 мл заливают в колонку и после того, как она полностью впитается в силикагель, добавляют в качестве десорбирующей жидкости 15 мл этилового спирта. Сначала с низа колонки будет выходить насыщенная (алкано-циклоалкановая) часть исследуемой фракции, которая адсорбируется силикагелем менее прочно. Отбирают первую порцию в количестве 1 мл, проверяют ее на отсутствие ароматики с помощью формалиновой реакции. Если не происходит окрашивания формалина (ароматика отсутствует), отбирают вторую порцию – 1 мл и снова проводят формалиновую реакцию.

Формалиновая реакция

В маленькую фарфоровую чашечку помещают 1 мл 98%-ной бесцветной серной кислоты, добавляют 2-3 капли 10%-го раствора формалина и столько же продукта. При отсутствии аренов смесь остается бесцветной или слегка желтеет. Ярко-красное окрашивание указывает на появление в отобранной фракции аренов.

Лабораторная работа№4 анализ смеси углеводородов методами гжх и рефрактометрии

Сочетание рефрактометрических измерений с другими физико-химическими методами анализа вещества (ГЖХ, ИКС, УФ и др.) позволяет определить состав многих сложных смесей органических соединений и природных продуктов.

Задачей данной работы является определение процентного содержания ароматического углеводорода в смеси гептан: толуол с использованием метода газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) и рефрактометрического метода.

1. Определение процентного содержания компонентов в смеси

методом ГЖХ

Определение процентного содержания толуола в смеси проводится методом газовой хроматографии на хроматографе с применением набивной колонки из нержавеющей стали длиной 1 мл, диаметром 0,2 см. Колонка заполнена неподвижной фазой (15%) Карбовакс на носителе (20%) Хроматон NAW. Применяют пламенно-ионизационный детектор (соотношение воздуха и водорода 1:8). Анализ смеси проводится в изотермическом режиме при температуре хроматографической колонки, равной 110-140⁰С.

Хроматограмма состоит из двух четко разделенных пиков.

Расчет состава анализируемой смеси проводится методом внутренней нормализации по формуле:

Р₁=S₁*100%/ S₁+S₂; Р₂= S₂*100%/ S₁+S₂

где: Р₁ и Р₂ – процентное содержание соответственно гептана и толуола;

S₁ и S₂ – соответствующие приведенные площади пиков. Приведенные площади пиков находят по формулам:

S₁= S₁*K_r; S₂= S₂* K_r

где S₁ и S₂ – площади пиков гептана и толуола, определяемы как произведение высоты пика h на ширину пика на середине высоты μ^0,5:

S₁=h₁*μ₁ ; S₂=h₂*μ₂

K_r и К_т – поправочные коэффициенты для гептана (1,1) и для толуола (1,0).