8.3 Развитие классического спектрометра
В этом разделе я выполняю обещание, данное в ЖЖЖ главе – рассказываю о спектрометре для эмиссионного анализа в видимом, УФ (с захватом части ВУФ) и ближнем ИК диапазоне. Прибор выбран в качестве примера потому, что в нем почти полностью реализованы все мои рассуждения о разумном подходе к конструированию спектрометров. Называется он ИСКРОН-2 и способен зарегистрировать сразу весь эмиссионный спектр исследуемой пробы в диапазоне 174-915 нм. Разрешающая способность – не хуже 0.05 нм в диапазоне 170-410 нм и лучше 0,2 нм в диапазоне 410-900 нм. Прибор предназначен для количественного определения содержания различных атомов в исследуемой пробе. Число одновременно определяемых спектрометром элементов может составлять десятки и ограничивается лишь наличием соответствующих эталонов. Измерение содержания данного элемента в пробе идет одновременно по нескольким линиям разной интенсивности. Это позволяет, например, при использовании двух линий расширять динамический диапазон измеряемых концентраций до 10 раз, трех – до 100 раз и т.д. Автоматика прибора сама определяет нужные спектральные линии и проводит необходимые измерения. Примененная в приборе оптическая схема и механическая конструкция обеспечили высокую термостабильность в типичных лабораторных условиях без применения обычных внутренних нагревателей, как это делается, например, в квантометрах. В диапазоне 15 – 40 ˚С изменения показаний прибора при анализе одной и той же пробы составили менее 0,1% от измеряемой концентрации. Таким образом, этот небольшой по размерам спектрометр является конкурентом громоздким квантометрам.
Сама схема прибора внешне очень проста (рис. 8.4). Излучение искрового источника (1)
|
Рис. 8.4 |
фокусируется на управляемую по ширине щель (3) с помощью кварцевой линзы (2) и освещает вогнутую решетку (4). Система ПЗС-линеек в количестве 14 штук (5), расположенных на круге Роуланда, регистрирует спектр падающего излучения, и сигнал с помощью АЦП и микроконтроллера (6) направляется в управляющий всей системой компьютер. Источник света продувается аргоном (7), а сам спектральный прибор откачивается компактным вспомогательным насосом.
На рис. 8.5 дано полученное в спектрометре изображение участка спектра алюминия и, детально, одной из линий в ВУФ области спектра. Обратите внимание, что контур линии
|
|
а |
б |
Рис. 8.5 |
|
укладывается на 3-4 пиксела линейки. Мы раньше (глава ЖЖ) специально подчеркивали, что при дискретизации число элементов должно быть не менее 3, чтобы можно было надежно воспроизвести весь контур и, таким образом уменьшить ошибки дискретизации.
Особо следует остановиться на искровом источнике, прекрасные свойства которого обеспечивают значительную часть той стабильности, которая была выше отмечена. Система управления генератором мощной искры контролирует заряд накопителя энергии – конденсатора – нормируя энергию импульса возбуждения, она же задает частоту следования импульсов. Жестко фиксируется напряжение в разрядном контуре и момент поджига искрового разряда высоковольтным импульсом. Все параметры задаются общим для установки компьютером. Наличие в спектрометре удобного программного обеспечения и автоматическое управление всем элементами установки сегодня вряд ли кого-то удивляет, но в его отсутствие резко уменьшились бы чисто потребительские качества прибора.