Анилиновые коэффициенты

(Т1 – Т2), оС	Анилиновый коэффициент, К
до 1,5	1,0
1,5 – 2,0	1,46
2,0 – 3,0	1,46
3,0 – 4,0	1,45
4,0 – 5,0	1,45
5,0 – 6,0	1.44
6,0 – 8,0	1,43
8,0 – 10,0	1,42
10 – 12,0	1.41
12 – 14,0	1,39

Лабораторная работа 3 Определение содержания углерода и водорода методом окисления нефтепродукта

Цель работы: определить содержание углерода и водорода в нефтепродукте.

Оборудование: электропечь (или газовая горелка), кварцевая трубка, кварцевый стаканчик, трубки из молибденового стекла, капилляр, шпатель металлический, пинцет, газометр, прибор для определения элементного состава нефти (рис. 5.4).

Реактивы: кислород; серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки; перхлорат магния безводный; аскарит; сахароза; янтарная кислота.

Элементный анализ на содержание углерода и водорода в нефти и нефтепродукте основан на окислении угле­водородных соединений до окида углерода (IV) и воды. Сущность метода заключается в окислении кислородом про­дуктов термического разложения пробы нефти (нефтепродукта) с последующим поглощением образовавшихся Н₂О и СО₂ перхлоратом магния (техническое название ангидрон) и аскаритом (NaOH, нанесенный на асбест).

Для проведения анализа используют электропечь, обеспечивающую температуру нагрева до 950 ^оС. Навеску нефти (нефтепродукта) сжигают в катализаторной трубке (рис. 5.4), в которую помещают также серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки. Наличие серебра необходимо для улавли­вания оксидов серы и галогенов, образующихся при сжигании нефтепродуктов и искажающих результаты ана­лиза. В трубку для сжигания подают кислород из газометра через систему очистки. Для очистки образующихся при сгорании нефтепродукта газов в качестве поглотительных устройств используют трубки из молибденового стекла. Трубку для поглощения паров воды наполняют безводным перхлоратом магния, для поглощения оксида углерода (IV) СО₂ – на ³/₄ объема аскаритом и на ³/₄ – перхлоратом магния. Перхлорат магния обладает высокой гигроскопичностью, поэтому наполнять трубки следует как можно быстрее.

Порядок выполнения работы

1. Перед проведением анализа выполняют следующие действия.

1.1. Собирают установку для элементного анализа в соответствии со схемой, приведенной на рис. 5.4. Собранная установка должна быть герметичной (герметичность проверяют перед каждым анализом).

1.2. Перед началом работы при нагретых электропечах катализаторную трубку прокаливают в токе кислорода («холостой» опыт для определения привеса поглотительных трубок), после чего подсоеди­няют поглотительные трубки и пропускают через них кислород из газометра со ско­ростью 35 – 50 см³/мин в течение 15 – 20 мин. Затем поглотительные трубки отсоединяют, охлаждают на воздухе в течение 10 мин и после этого взвешивают с точностью до 0,01 мг. При правильно собранной аппаратуре привес поглотительных трубок не дол­жен превышать 0,02 – 0,06 мг.

Рис. 5.4. Прибор для определения элементного состава нефти (нефтепродукта). 1 – газометр с кислородом; 2 – осушительная склянка; 3 – катализаторная трубка; 4 – сосуд для охлаждения змеевика катализаторной трубки; 5 – поглотительные трубки; 6-8 – электропечи; 9 – трубка для поглощения воды; 10 – трубка для поглощения ди­оксида углерода; 11 – заключительная трубка; 12 – склянка Мариотта

1.3. Для оценки поглотительной способности аскарита и перхлората магния проводят анализ стан­дартного вещества, в качестве которого берут сахарозу или янтарную кислоту.

2. Выполнение анализа.

2.1. После проведения подготовительных работ берут навеску анализируемой нефти или нефтепродукта (5 – 12 мг). Необходимую навеску жидких нефтепродуктов берут при помощи капилляра, а твер­дых – металлическим шпателем. Навеску поме­щают на дно кварцевого стаканчика. Затем через кварцевую трубку для сожжения пропускают кислород со ско­ростью 35 – 50 см³/мин. Стаканчик с навеской нефти (нефте­продукта) быстро вносят в катализаторную трубку для сожжения и присоединяют поглотительные трубки. После сожжения анализи­руемой нефти (нефтепродукта) катализаторную трубку про­каливают по всей длине.

По окончании анализа поглотительные трубки отсоединяют от установки, охлаждают на воздухе в течение 10 мин и взвешивают с точностью до 0,01 мг.

Массовую долю углерода и водорода в анализируемой пробе (в %) вычисляют по формулам:

С = В∙K_С ∙ 100 / а,

Н = Б∙K_Н ∙ 100 / а,

где В – масса СО₂, мг; K_С = (атомная масса углерода / молярная масса СО₂) = =0,2729; а – масса навески анализируемой нефти (нефтепродукта), мг; Б – масса Н₂О, мг; K_Н = (молярная масса Н₂ / молярная масса Н₂О) = 0,1119.