5. Лабораторные работы Лабораторная работа 1 Перегонка и перекристаллизация (кристаллизация)
Цель работы: изучить методы разделения и очистки жидких и твердых органических веществ.
Оборудование: термометр, колба Вюрца, нисходящий холодильник Либиха, электрическая плитка, алонж, колба-приемник, круглодонная колба, обратный холодильник, хлоркальциевая трубка, водяная баня, воронка Бюхнера, колба Бунзена, фильтровальная бумага, стеклянная палочка, кусочки фарфора, стеклянный стакан, весы, сушильный шкаф, кристаллизатор.
Реактивы: водный раствор перманганата калия или бихромата калия, ацетилсалициловая кислота (аспирин), водный раствор уксусной кислоты (50 %-й).
Простая перегонка при атмосферном давлении
Простую перегонку при атмосферном давлении применяют для разделения жидких веществ, имеющих сильно различающиеся температуры кипения (не меньше чем на 300С), кипящих при температуре не более 140 оС и не образующие между собой азеотропные смеси.
Порядок выполнения работы
Поместите предварительно взвешенную смесь разделяемых веществ (по указанию преподавателя) в колбу Вюрца (для обеспечения равномерного кипения внесите в колбу кипелки – кусочки фарфора). Соберите установку согласно рис. 5.1. Ртутный шарик термометра должен находиться на 0,5 см ниже отверстия отводной трубки колбы Вюрца, так как он должен полностью омываться парами перегоняемой жидкости. Включите воду в холодильнике; после разрешения преподавателя включите нагревательный прибор.
При нагревании пары более летучего компонента поступают в холодильник, где охлаждаются, конденсируются и собираются в колбе-приемнике.
В отчете отметьте температуру кипения (или интервал температур), при которой отгонялось вещество. Взвесьте отогнанное вещество и рассчитайте его массовую долю в смеси.
Рис. 5.1. Схема установки для простой перегонки при атмосферном давлении: 1 – колба Вюрца, 2 – холодильник Либиха, 3 – алонж, 4 – колба-приемник, 5 – термометр, 6 – электрическая плитка
Перекристаллизация (кристаллизация)
Метод кристаллизации основан на различной растворимости разделяемых веществ в каком-либо растворителе. При проведении кристаллизации важно правильно выбрать растворитель: очищаемое вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоде и хорошо растворяться при нагревании, при этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности более высокой растворимостью; растворитель не должен химически взаимодействовать с растворенным веществом.
Порядок выполнения работы
Предварительно взвешенную смесь разделяемых веществ (аспирин с примесями) поместите в круглодонную колбу и добавьте растворитель (необходимо добавить такое минимальное количество растворителя, чтобы в нем при нагревании максимально полно растворились аспирин и содержащиеся в нем примеси). Соберите установку согласно рис. 5.2, заполните холодильник водой, затем включите водяную баню.
Н
агревайте
смесь до полного растворения кристаллов.
(Если при нагревании полного растворения
кристаллов не происходит, отделите не
растворившуюся часть фильтрованием
через стеклянную воронку или добавьте
еще немного растворителя). Отсоедините
колбу от холодильника и вылейте смесь
в стакан. Содержимое стакана охладите,
для этого поместите его в кристаллизатор
с ледяной водой до полного выделения
чистых кристаллов (примеси остаются в
растворе). Отделите выпавшие кристаллы
от раствора с помощью воронки Бюхнера
и колбы Бунзена. После высушивания
кристаллов в сушильном шкафу взвесьте
выделенное вещество и рассчитайте его
массовую долю в исходной смеси.
Рис. 5.2. Схема установки для проведения кристаллизации:1 – водяная баня; 2 – круглодонная колба; 3 – обратный холодильник; 4 – хлоркальциевая трубка