Методы экстрагирования растительного материала и оборудование

Мацерация (от лат maceratio — вымачивание)

• статический периодический метод

• наиболее древний и примитивный (официнальный по ГФ VIII)

• режимы мацерации:время (3-10 суток)

соотношение экстрагента и сырья (2:7,5— 1:12)

«-» длительный, в вытяжку переходит большое количество балластных веществ, выход действующих веществ невысок (процесс идет до установления динамического равновесия в системе твердое тело – жидкость)

Современная модификация - период настаивания РМ 4-12 часов С целью увеличения выхода используют различные модификации метода мацерации:Перемешивание мешалкамиВращающиеся баки-тубулыЦиркуляция экстрагента

Сущность метода: в мацерационном баке настаивают необходимое количество материала с прописанным объемом экстрагента при комнатной температуре в течение 7 сут (если нет других указаний в НД ) и периодически перемешивают мешалкой. Затем сырье отжимают и замеряют объем полученной вытяжки. Поскольку часть экстрагента удерживается в шроте, его промывают чистым экстрагентом в количестве, равном оставшемуся в сырье, повторно отжимают и обе порции извлечения объединяют. Если полученная вытяжка не соответствует заданному объему готового продукта, то добавляют чистый экстрагент

Ремацерация (дробная мацерация)

• прямоточный периодический метод (свежий экстрагент подается на постепенно истощаемый РМ)

• разновидность ремацерации - бисмацерация.

• Аппаратура:

Настойники (мацераторы) — вертикальные цилиндрические аппараты, из нержавеющей стали или чугунно-эмалированные (не вступают во взаимодействие ни с извлекаемыми веществами, ни с экстрагентом).

• Мацераторы имеют ложное дно, установленное на определенном расстоянии от дна. В нижней части аппарата кран для слива извлечения.

• конструкции настойников, отличаются деталями: рубашки, мешалки, откидывающееся дно, люки, гидроудаление истощенного сырья и т. д

• Для ускорения процесса экстрагирования применяют перемешивание

Суть метода: (деление на части экстрагента или сырья и экстрагента)

общее количество экстрагента делят на 3-4 части и последовательно настаивают сырье в первой части экстрагента, затем во второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжки. Время настаивания подбирается индивидуально в зависимости от свойств растительного материала. Периодическая смена экстрагента позволяет, при меньшей затрате времени на извлечение, полнее истощить сырье, уменьшить потери на диффузии, так как постоянно поддерживается высокая разность концентраций и скорость диффузии. Модификацией метода дробной мацерации является его сочетание с циркуляцией экстрагента через слой сырья. Экстрагент делят на неравные части и после настаивания сырья сначала в первой, а затем во второй его порции, каждый раз вытяжки возвращают на

Перколяция (от лат. percolatio — процеживание)

за тот же период, вытяжки, более обогащенной действующими веществами)

– с паровой рубашкой или без нее,

– опрокидывающиеся и саморазгружающиеся ,

– Материалы: нержавеющая сталь, алюминий, луженая медь и др. Сверху – крышка с одним или несколькими патрубками для ввода экстрагента, вывода отработанного пара из паровой рубашки и т. д. Внизу - спускной кран.

ложное дно, на которое помещается фильтрующий материал (мешковина, полотно, древесная стружка) и загружается сырье.

Стадии метода перколяции

Намачивание

• вне перколятора (в мацерационном баке или другой емкости) половинным или равным количеством экстрагента по отношению к массе сырья, в течении 4 часов без перемешивания.

• В производственных условиях намачивание проводится не всегда и может быть объединено с настаиванием (кроме сильнонабухающего сырья)

«+»достигается равномерная загрузка сырья в перколятор

исключается возможность образования воздушных полостей, которые препятствуют прохождению экстрагента.

предотвращается спрессовывание РМ и непроходимость его для экстрагента.

За счет капиллярных сил экстрагент проникает между кусками растительного материала и внутрь клетки, происходит так называемая капиллярная пропитка. Сырье набухает со скоростью, зависящей от свойств материала и природы экстрагента.

Многие виды ЛРС обладают дифильными свойствами, но имеют большее сродство к гидрофильным экстрагентам, такое сырье лучше набухает при использовании воды или слабого этанола (20—30%), особенно тритерпеновых веществ или низкомолекулярных белков. Наименьшее набухание этих видов сырья вызывает крепкий этанол и различные органические растворители. При намачивании происходит растворение действующих веществ внутри клетки и образование

Настаивание

• Набухший или сухой материал загружают в перколятор на сетчатое (ложное) дно достаточно плотно, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Материал, способный слеживаться, укладывают в перколятор слоями. Для такого сырья перколяторы снабжают специальными ситовидными прокладками

• Сверху растительный материал покрывают полотном и прижимают перфорированным диском.

• Заливают сырье экстрагентом сверху или снизу (при открытом кране для воздуха) непрерывным потоком. (до образования «зеркала» 3-4 см - тем самым предотвращают попадание воздуха в сырье)

• выдерживают 24—48 ч — мацерационная пауза. В результате молекулярной диффузии экстрагируемые вещества переходят в экстрагент.

Собственно перколяция

•непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята (открывают кран перколятора, а на сырье непрерывно, с постоянной скоростью подают экстрагент.

•Концентрированный сок вытесняется из РМ током свежего экстрагента. Скорость поступления экстрагента на РМ равна скорости перколирования ('/24

и '/48 рабочего объема перколятора):

1.вытекает более концентрированный сок, содержащий экстрактивные вещества, вымываемые из разрушенных клеток - быстротекущая перколяция,

2.процесс продолжается за счет внутренней диффузии.

•Перколирование заканчивается получением вытяжки - за один прием — при производстве жидких, густых и сухих экстрактов или в два приема - при производстве жидких экстрактов.