Определение меди

Исследуемый раствор (задачу) получают в мерную колбу на 100 мл, доводят его объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

С помощью колбы на 25 мл готовят серию растворов. Для этого в колбу на 25 мл вводят 5 мл разбавленного в мерной колбе на 100 мл исследуемого раствора меди, 4 мл раствора аммиака, определенный объем раствора трилона Б и до метки – дистиллированную воду. Перемешав, раствор переливают в коническую колбу, ополоснув ее предварительно приготовленным раствором. Вымытая дистиллированной водой мерная колба на 25 мл используется для приготовления следующей пробы.

Объемы раствора трилона Б для приготовления серии проб могут быть, ориентировочно, такими: 0; 1; 2; 3; 5; 7; 9 мл и т.д. Серию проб для построения кривой фотометрического титрования готовят до тех пор, пока последние три раствора не будут иметь одинаковую окраску.

Снимают спектр поглощения раствора, находящегося в первой колбе. Выбирают длину волны или светофильтр с максимальным значением оптической плотности. Полученные растворы фотометрируют при выбранной длине волны или выбранном светофильтре и строят график зависимости измеренной оптической плотности А от количества добавленного титранта V_т. После построения графика готовят дополнительные пробы растворов для уточнения кривой титрования, ориентируясь в выборе новых объемов раствора трилона Б по начерченному графику.

Измерения проводят три раза. Содержание меди (г) в колбе на 100 мл рассчитывают по формуле:

Q(Cu²⁺) = V_эM(1/2 Cu²⁺)C(1/2 ЭДТА)V_к / V_п,

где V_э - величина эквивалентного объема раствора трилона Б, л;

M(1/2 Cu²⁺) - молярная масса эквивалента меди, г/моль;

C(1/2 ЭДТА) - молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;

V_к - объем колбы, мл;

V_п - объем пипетки, мл.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность фотометрического титрования.

2. Напишите уравнения реакций, протекающих в ходе данного титрования.

3. Нахождение точки эквивалентности.

4. Вид кривых титрования аммиачных комплексов меди раствором ЭДТА при длине волны максимума поглощения аммиачного комплекса меди и при длине волны максимума поглощения комплекса меди с ЭДТА.

5. Расскажите ход Ваших действий при проведении данной работы.

6. Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания меди в исследуемом растворе.

Тонкослойная хроматография

Области применения плоскостной (бумажной и тонкослойной) хроматографии достаточно широки. Мы остановимся на изучении метода тонкослойной хроматографии (ТСХ) в качественном анализе для разделения и обнаружения катионов и анионов.

В ТСХ тонкий слой сорбента (неподвижная фаза - НФ) прочно связан с подложкой из стекла, пластмассы или алюминиевой фольги. Подвижная фаза (ПФ) и компоненты анализируемой смеси с различными скоростями перемещаются по тонкому слою сорбента в определенном направлении под действием капиллярных сил. При этом компоненты смеси разделяются и располагаются отдельными зонами в соответствии с коэффициентами распределения в данной хроматографической системе.

В методе бумажной хроматографии (БХ) разделение веществ происходит вследствие распределения их между водной фазой (НФ), содержащейся в целлюлозе, и любой другой подвижной фазой. В качестве подвижной фазы применяют органические растворители, смешивающиеся или несмешивающиеся с водой, воду или растворы электролитов.

Способ проведения хроматографического процесса (восходящая, нисходящая, круговая и т.д.) оказывает существенное влияние на возможности разделения методами ТСХ и БХ.

Для оценки хроматографического поведения веществ в определенных условиях используют величину R_f, которая равна отношению расстояния l, пройденного веществом, к расстоянию L, пройденному растворителем:

.

Величину R_f называют подвижностью вещества. Обычно для расчета подвижности выбирают точку в центре пятна. Величина R_f зависит от коэффициентов распределения (адсорбции) компонента и соотношения объемов подвижной и неподвижной фаз. На разделение в ТСХ влияют состав и свойства подвижной фазы, природа, дисперсность и пористость сорбента, размеры и толщина слоя сорбента, а также температура, влажность, размеры камеры.