Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность метода ионометрии.

2. Что представляет собой метод последовательного разбавления?

3. Вид градуировочного графика при определении различных катионов и анионов с помощью ИСЭ.

4. Уравнение Нернста и его параметры для ИСЭ.

5. Что представляет собой электрохимическая ячейка в данном случае?

6. Строение и принцип действия электродов, используемых в данной работе.

7. Основные характеристики ИСЭ.

8. Расскажите ход Ваших действий при проведении данной работы.

9. Что такое БРОИС и зачем он нужен?

10. Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания различных ионов.

Кондуктометрия

Кондуктометрический анализ основан на использовании зависимости между электропроводностью (электрической проводимостью) растворов электролитов и их концентрацией.

В кондуктометрических исследованиях основной экспериментальной величиной, получаемой при прямых измерениях, является сопротивление (R) раствора электролита. Величину, обратную сопротивлению, называют электрической проводимостью: L = 1 / R. Электрическая проводимость зависит от геометрических параметров ячейки:

æ ,

где æ – удельная электрическая проводимость; S – площадь электродов; l – расстояние между двумя параллельными электродами. В СИ удельную электрическую проводимость выражают в Смм^–1, допускается также использование дольной единицы Ом^–1см^–1.

Во многих случаях для сравнения различных электролитов с точки зрения их способности проводить электрический ток используют понятие эквивалентной электрической проводимости, которую находят из соотношения:

æ ,

где С (1/z X) – молярная концентрация эквивалента электролита. Эквивалентную электрическую проводимость выражают в Смм²моль^–1, допускается также использование дольной единицы Ом^–1см²моль^–1.

В соответствии с законом независимого движения ионов Кольрауша эквивалентная электропроводность раствора электролита при бесконечном разбавлении _ равна сумме предельных подвижностей катиона и аниона , т.е. их подвижностей при бесконечном разбавлении раствора:

_ = + .

Предельные подвижности ионов в данном растворителе и при заданной температуре являются константами и приводятся в справочниках.

Кондуктометрический метод широко применяют для определения концентрации электролитов в растворах. Применяют как прямую кондуктометрию, так и кондуктометрическое титрование.

Кондуктометрическое титрование определение содержания соляной кислоты и хлорида аммония при совместном присутствии методом кислотно-основного титрования

Цель изучения данной темы

Усвоить основы кондуктометрического титрования. Овладеть навыками работы с установкой, научиться строить кривые титрования и определять концентрацию веществ в растворах их смесей.

Материальное обеспечение

1. Кондуктометр.

2. Магнитная мешалка.

3. Мерная колба на 250 мл.

4. Мерная пипетка на 25 мл.

5. Мерный цилиндр на 25 мл.

6. Мерная бюретка, 0-25 мл.

7. Стаканчик для титрования.

8. Промывалки с дистиллированной водой.

9. Фильтровальная бумага.

10. Раствор щелочи с установленной концентрацией.

11. Раствор с неизвестным содержанием соляной кислоты и хлорида аммония.

Полученный раствор-задачу доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой. Содержимое тщательно перемешивают.

В стаканчик для титрования помещают пипеткой аликвотную часть исследуемого раствора. Сюда же добавляют 20 –25 мл дистиллированной воды (уменьшение влияния разбавления) и погружают кондуктометрическую ячейку в анализируемый раствор, включают мешалку и отмечают показания прибора. Титруют раствором гидроксида натрия или калия с известной концентрацией.

Проводят как минимум три параллельных титрования. После проведения каждого титрования ячейку рекомендуется отмыть дистиллированной водой.

По полученным данным строят кривую титрования в координатах: удельная электропроводность раствора - объем добавленного титранта. По кривой титрования рассчитывают величины эквивалентных объемов раствора щелочи, пошедших на титрование соляной кислоты и хлорида аммония соответственно.

Массу (г) соляной кислоты и хлорида аммония, содержащуюся в исследуемом растворе находят по формулам.

m(HCl) = С(OH^–)V₁(OH^–)M(HCl)V_к10^-3/ V_п,

m(NH₄Cl) = С(OH^–)[V₂(OH^–) – V₁(OH^–)]M(NH₄Cl)V_к10^-3/ V_п,

где С(OH^–) – молярная концентрация раствора гидроксида натрия или калия, моль/л;

V₁(OH^–) – эквивалентный объем раствора гидроксида натрия или калия, пошедший на титрование соляной кислоты, мл;

[V₂(OH^–) – V₁(OH^–)] – эквивалентный объем раствора щелочи, пошедший на титрование хлорида аммония, мл;

M(HCl) – молярная масса соляной кислоты, г/моль;

M(NH₄Cl) – молярная масса хлорида аммония, г/моль;

V_к – объем мерной колбы, содержащей исследуемый раствор, мл;

V_п – объем исследуемого раствора, взятый для титрования, мл.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.