Метод нейтрализации

Метод нейтрализации служит для определения концентрации кислот, щелочей, солей, подвергающихся гидролизу, и веществ, реагирующих с кислотами и щелочами. В основе этого метода лежит реакция образования молекул воды из ионов гидроксония и гидроксила:

H₃O⁺ + OH^-  2H₂O

Окончание титрования устанавливается по изменению окраски добавленного к раствору индикатора. Наиболее распространенными индикаторами в методе нейтрализации являются:

• метиловый оранжевый (интервал изменения окраски при рН 3,1 - 4,4);

• фенолфталеин (интервал изменения окраски при рН 8,0 – 9,8).

В методе нейтрализации в качестве титрантов применяются растворы сильных кислот и щелочей.

Определение концентрации раствора соляной кислоты

Для определения концентрации раствора кислоты используют кристаллическую буру (тетраборат натрия) Na₂B₄O₇10H₂O. Бура отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Водные растворы буры, как соли сильного основания и слабой кислоты, вследствие гидролиза имеют щелочную реакцию:

Na₂B₄O₇ + 7H₂O  4H₃BO₃ + 2NaOH

Из уравнения реакции нейтрализации:

Na₂B₄O₇ + 7H₂O  4H₃BO₃ + 2NaOH

2NaOH + 2HCl  2NaCl + 2H₂O

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O  4H₃BO₃ + 2NaCl

следует, что:

Для определения концентрации кислоты титруют определенный объем точно приготовленного раствора буры. В мерной колбе предварительно готовят раствор буры приблизительно такой же концентрации, как и кислоты. Для приготовления 250 мл 0,100 н. раствора буры необходимо взять навеску:

Навеску буры количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки.

Затем закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора буры в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1% раствора метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты до появления слабой оранжевой окраски. Молярную концентрацию эквивалента раствора соляной кислоты рассчитывают по формуле:

где V(HCl) - объем раствора соляной кислоты, мл, израсходованный на титрование V(Na₂B₄O₇) мл раствора буры, за вычетом "глухого опыта" (к 20-30 мл дистиллированной воды добавляют 1 каплю 0,1%-го раствора метилоранжа и раствор соляной кислоты до оранжевой окраски).

Раздельное определение едких щелочей и карбонатов в смеси

Едкая щелочь почти всегда содержит примесь карбоната. При титровании такой щелочи кислотой имеют место следующие реакции:

1. (1) NaOH + HCl  NaCl + H₂O;

(2) Na₂CO₃ + HCl  NaCl + NaHCO₃;

2. (3) NaHCO₃ + HCl  NaCl + H₂O + CO₂.

Первые две реакции протекают одновременно, они заканчиваются при рН 9. Индикатором окончания этих реакций является изменение цвета фенолфталеина (рТ 9). При дальнейшем прибавлении соляной кислоты нейтрализуется образовавшийся в результате второй реакции гидрокарбонат. Реакция заканчивается при рН 4 - индикатор - метилоранж с рТ 3,8.

Анализируемый раствор, содержащий и , помещают в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора и 3-4 капли раствора фенолфталеина. От добавления фенолфталеина раствор окрашивается в малиновый цвет. Титруют раствором соляной кислот до обесцвечивания. Замечают объем соляной кислоты , пошедший на титрование. Затем добавляют 1 каплю метилоранжа, окрашивающего раствор в желтый цвет. Продолжают титровать соляной кислотой до перехода окраски в оранжевую. Замечают суммарный объем соляной кислоты .

Рассчитывают массы карбоната и щелочи:

или:

и