Тема 8. Определение окисляемости воды Химические методы исследования воды

1. Перманганатный метод (по Кубелю)

2. Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу)

3. Экспресс-метод окисляемости воды

Классификация открытых водоемов в зависимости от бпк (биологическое потребление кислорода)

1. Очень чистый – потеря кислорода до 1 мг/л

2. Чистый – потеря кислорода до 2 мг/л

3. Довольно чистый – потеря кислорода до 3 мг/л

4. Сомнительной чистоты - потеря кислорода до 4 мг/л

5. Очень загрязненный - потеря кислорода до 10 мг/л

Под окисляемостью воды понимают - массу кислорода, мг, необходимого для разрушения (окисления) органических веществ, находящихся в I л воды. Очень хорошая, чистая вода имеет окисляемость меньше 1 мг/л кислорода. ГОСТ допускает окисляемость воды, равную 5 мг/дм³. Для точного определения окисляемости в лабораторных условиях применяется следующий метод.

Принцип определения основан на окислении органических веществ марганцовокислым калием в кислой или щелочной среде. Остаток введенного марганцовокислого калия восстанавливается щавелевой кислотой. Избыток последней оттитровывается марганцовокислым калием.

Высокое содержание хлоридов влияет на точность определения окисляемости в кислой среде, вследствие частичного окисления хлор-иона. Поэтому определение окисляемости в кислой среде проводят в водах, содержащих хлоридов не более 300 мг хлор-иона в литре. При большом содержании хлор-ионов, но не выше 3000 мг/л (по хлор-иону) определение окисляемости проводят в щелочной среде.

Определение в кислой среде

Реактивы: 0,01 н. р-р щавелевой кислоты; 0,01 н. р-р марганцовокислого калия; р-р серной кислоты (1:3).

Ход определения

В коническую или плоскодонную колбу объемом 250 мл наливают пипеткой 100 мл исследуемой воды, 5 мл разбавленной серной кислоты и 10 мл 0,01 н. р-ра марганцовокислого калия, нагревают на сильном огне до начала кипения, затем, уменьшая нагрев, поддерживает кипение точно 10 мин. По окончании кипения приливают точно 10 мл 0,01 н. р-ра щавелевой кислоты и к обесцветившемуся р-ру прибавляют по каплям из бюретки марганцовокислый калий, до устойчивого слабо-розового оттенка. По окончании кипения жидкость должна оставаться окрашенной в розово-фиолетовый цвет, указывающий на наличие избытка марганцовокислого калия, причем количество не вошедшего в реакцию марганцовокислого калия не должно быть менее 3 мл 0.01 н. р-ра в противном случае определение повторяется, но уже в разбавленной пробе воде.

Для вычисления результатов в миллиграммах кислорода на I л следует пользоваться следующей формулой:

Х = 10((А₁ + А₂)*К – 10)*0,08,

где Х - окисляемость, мг/л О₂; А₁ - объем р-ра КМnО₄, прибавленного до начала кипения, мл; А₂ - объем р-ра КМnО₄, пошедшего на обратное титрование, мл; К - поправочный коэффициент 0,01 н. р-ра КМnО_4; 0,08 - I мл 0,01 н. р-ра КМnО₄ выделяет при разложении 0,08 мг О₂.

Для установки титра КМnО₄ в колбу, содержащую оттитрованную до слабо-розового цвета и еще горячую жидкость, прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты и оттитровывают тотчас же р-ром КМnО₄ до такой же окраски. Вычисляют поправочный коэффициент:

К=10 С₂H₂/n KMnO₄

Загрязненная вода с высокой окисляемостью соответственно разбавляется дистиллированной водой. Расчет окисляемости испытуемой воды в этом случае производится по следующей формуле:

Х=Х₁n – Х₂(n – 1),

где Х - искомая окисляемость воды, мг/л О₂; Х₁ - найденная окисляемость разбавленной испытуемой воды, мг/л; Х₂ - найденная окисляемость дистиллированной воды, мг/л; n – величина разбавленная (во сколько раз разбавлено).

Пример. Окисляемость разбавленной испытуемой воды равна 3,10 мг/л, окисляемость дистиллированной воды равна 0,88 мг/л. разбавление - в 4 раза, тогда искомая окисляемость испытуемой воды будет равна 3,10.

4 - 0,88 • (4 - I) = 9,76. мг/л О₂.

Определение в щелочной среде

К 100 мл испытуемой воды прибавляют 0,5 мл р-ра щелочи (50 г химически чистого едкого натра в 100 мл дистиллированной воды) и 10 мл 0,01 н. р-ра КМnО₄ и кипятят ровно 10 мин. Затем, охладив до 50-60 °С, приливают 5 мл серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. р-ра щавелевой кислоты. После обесцвечивания титруют марганцевокислым калием до появления устойчивого розового окрашивания. Вычисления производят так же, как и при определении окисляемости в кислой среде.