Определение карбонатной (устранимой) жесткости

Реактивы: 0,1 н. р-р НСl в бюретке; индикатор 0,1 %-й метилоранж.

Принцип. Под действием соляной кислоты находящиеся в воде бикарбонаты распадаются: Са(НСО₃)₂ + 2НСl = СаСl₂ + 2СО₂ + 2Н₂О. Происходит нейтрализация воды.

Ход определения: В колбу берут 100 мл исследуемой воды, добавляют 2 капли метилоранжа и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до слабого порозовения. Количество мл 0,1 н. р-ра НCl пошедшего на титрование, соответствует количеству мг/экв щелочности воды; умножая на 2,8, получают градусы карбонатной жесткости. Например: на 100 мл воды пошло 3,2 мл 0,1 н. р-ра НСl. Карбонатная жесткость равна 3,2 × 2,3, то есть 8,96 град.

Этот способ достаточно точен, если в воде нет (или очень мало) карбонатов щелочных металлов - калия и натрия

Определение общей жесткости воды при помощи трилона б.

В настоящее время преимущественную положительную оценку по сравнению с ранее известными методами получил комплексометрический метод определения жесткости воды с трилоном Б, Наряду с высокой точностью и чувствительностью метод отличается большой простотой определения и требует небольшой затраты времени.

Основой этого метода является способность трилона Б давать прочные малодиссоциированные комплексы с ионами кальция и магния.

Трилоном Б натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. В качестве индикаторов применяют красители: хромоген черный, кислотный хром темно-синий,

Установка титра трилона Б. Для установки титра р-ра трилона Б

разной нормальности берут различные объемы 0,01 н. р-ра соли магния

Нормальность трилона Б	Объем 0,01 н. р-ра соли магния, мл
0,1	100
0,05	50
0,01	10

Объем взятого р-ра соли разводят дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 5 мл буферного раствора, индикатора и медленно титруют при интенсивном взбалтывании р-ра трилона Б соответствующей нормальности до переходной окраски. Последняя должна быть синей с фиолетовым оттенком. Для более точного определения окраски в эквивалентной точке рекомендуется титрование вести со свидетелем, которым может быть слегка перетитрованная проба испытуемого р-ра. Поправочный коэффициент к титру трилона Б рассчитывается по следующей формуле:

К=10/а,

где а - расход трилона Б на титрование, мл.

Определение. При жесткости воды выше 20 мг-экв/л следует производить титрование 0,1 н. р-ра трилона Б. При жесткости от 0,5 до 20 мг-экв/л следует воспользоваться 0,05 н. р-ром трилона Б. а при жесткости ниже 0,5 мг-экв/л применять 0.01 н. р-р.

К 100 мл добавляют 5 мл аммиачного буферного р-ра, 6 капель индикатора и медленно титруют при интенсивном помешивании р-ром трилона Б до переходной окраски.

Расчет. Жесткость исследуемой воды вычисляется по формуле

Х=а*к*Н*1000/ V

где Х - жесткость воды, мг-экв/л;

v - объем испытуемой воды, отобранной для титрования, мл;

а - расход р-ра трилона Б, мл;

Н - нормальность трилона Б;

К - поправочный коэффициент к титру трилона Б.

Пример. Для титрования было взято 100 мл испытуемой воды; расход 0,05 н. р-ра трилона Б составил 7,15 мл; коэффициент р-ра трилона Б - 0,95; отсюда, жесткость воды

Х=7,15*0,95*0,05*1000/100=3,40 мг-экв/л

умножаем на 2,8 и получаем жесткость в градусах: 3,40*2.8=9,5 град.

Мутные воды должны быть предварительно отфильтрованы; кислые воды нейтрализуют щелочь. Мешают определению ионы меди, цинка, марганца. Присутствие в воде меди обнаруживается по нечеткому изменению окраски в эквивалентной точке.

Цинк титруется так же, как и ионы кальция и магния и, следовательно, завышает величину определяемой жесткости.

Для устранения влияния меди и цинка к отобранной пробе для титрования прибавляют I мл р-ра сульфата натрия, после чего поступают так, как описано выше.

В присутствии марганца после прибавления буферного р-ра и индикатора жидкость довольно быстро приобретает серый цвет, и титрование становится невозможным. В этом случае к пробе жидкости отобранной для титрования до ввода реактивов, прибавляют 5 капель р-ра солянокислого гидроксиламина и далее поступают, так как описано выше.

Постоянная жесткость определяется расчетным путем: из общей жесткости вычитается карбонатная.

Самостоятельная работа: определить карбонатную, постоянную и общую жесткость воды по описанным выше методикам, сопоставить с нормативами и сделать заключение.