
- •Магнитная радиоспектроскопия
- •Аннотация
- •1.1. Движение невзаимодействующих спинов……………………………..4
- •Импульсного ямр…………………………………………………….…..10
- •1. Классическое рассмотрение импульсного ямр
- •Движение невзаимодействующих спинов
- •1.2. Вращающаяся система координат (вск)
- •. Сигнал спиновой индукции (сси)
- •1.4. Спиновое эхо
- •2. Квантовомеханическое рассмотрение импульсного ямр
- •2.1. Уравнение движения
- •2.2. Статистический ансамбль невзаимодействующих спинов.
- •2.3. Спад спиновой индукции и спиновое эхо
- •3. Ядерная спин-решёточная релаксация
- •3.1. Модель случайного поля
- •3.2. Влияние ядерной спиновой диффузии на ядерную релаксацию через парамагнитные центры
- •3.3. Ядерная релаксация через пц в отсутствие ядерной спиновой диффузии
- •4. Методы измерения времён релаксации
- •5. Импульсный спектрометр ямр
- •5.1. Назначение
- •5.2. Технические характеристики
- •5.3. Конструкция датчика
- •5.4. Принцип действия
5. Импульсный спектрометр ямр
5.1. Назначение
Импульсный когерентный спектрометр предназначен для регистрации сигналов ЯМР и измерения времён спин-решёточной и спин-спиновой релаксации. Приёмник спектрометра – прямого преобразования с квадратурным детектированием. Передатчик и приёмник – широкополосные (5…50 МГц). Перестраиваемые цепи: датчик и четвертьволновый четырёхполюсник, обеспечивающий квадратуру опорных напряжений синхронных детекторов.
5.2. Технические характеристики
Диапазон частот 5…50 МГц
Датчик
Рабочая частота 13,740 МГц
Полоса частот 330 кГц
Передатчик
Входное сопротивление по ВЧ 50 Ом
Вход видеоимпульсов ТТЛ
Выходное сопротивление 50 Ом
Выходная мощность 25 Вт
Предусилитель приёмника
Входное и выходное сопротивление 50 Ом
Шум фактор 1,5 дБ
Коэффициент усиления 40 дБ
Приёмник
Входное сопротивление 50 Ом
Коэффициент усиления 60 дБ
Полоса частот 100 кГц
5.3. Конструкция датчика
Катушка
индуктивности с образцом и конденсатор
колебательного контура находятся в
зазоре между полюсами электромагнита(см.
рис.11).
С помощью индуктивной связи сопротивление
контура на рабочей частоте согласовано
с волновым сопротивлением коаксиального
кабеля, выходным сопротивлением
передатчика и входным сопротивлением
предусилителя приёмника – 50 Ом.
Конструкция
датчика позволяет коммутировать
колебательный контур попеременно с
передатчиком и приёмником. Передатчик
подключается к контуру во время
ВЧ-импульсов с помощью диодных ключей,
когда напряжение на выходе передатчика
превышает 1В. Для защиты предусилителя
приёмника во время импульсов используется
пассивный четырёхполюсник, эквивалентный
четвертьволновому трансформатору. Для
отрезка линии длиной
четверть волны (
)
справедливо соотношение
,
связывающее волновое сопротивление
кабеля
,
импеданс нагрузки
и входной импеданс
.
Четвертьволновая цепочка эквивалентна
такому отрезку, если её индуктивность
и электрическая ёмкость удовлетворяют
соотношениям
,
,
где
– волновое сопротивление эквивалентного
отрезка линии, а
– рабочая частота спектрометра. Во
время импульса диоды на выходе
-цепочки
открываются,
– мало, и, следовательно,
много больше 50 Ом. Выходная мощность
передатчика полностью поступает на
контур, а на входе предусилителя высокое
напряжение отсутствует. В отсутствие
импульсов передатчик отсоединён, а
колебательный контур согласованно
соединён с входом предусилителя.
5.4. Принцип действия
Функциональные
узлы и эпюры напряжения в разных точках
спектрометра представлены на блок-схеме
(рис.12). Гармонические колебания на
выходе синтезатора модулируются в
формирователе РЧ-импульсов видеоимпульсами
с выхода генератора Г4-85. Образующиеся
радиочастотные импульсы усиливаются
и подаются на датчик. Сигнал ЯМР
усиливается выносным предварительным
малошумящим усилителем, затем усилителем
приёмника и подаётся на вход квадратурного
детектора. Последний представляет собой
два аналоговых умножителя напряжений
и фильтра нижних частот (ФНЧ), у которых
фазы опорных напряжений сдвинуты на
относительно друг друга, т.е. находятся
в квадратуре. Квадратурный детектор
транслирует спектр сигнала в низкочастотную
область на величину
,
где
– частота синтезатора частот, и позволяет
различать частоты выше и ниже последней.
ФНЧ устраняют комбинационные частоты
порядка
Рис.12.
,
которые образуются вследствие умножения.
Выходные сигналы квадратурного
и
в ВСК, вращающейся с частотой
,
при соответствующем выборе фазы опорного
сигнала. Два выходных сигнала квадратурного
детектора можно рассматривать также
как комплексный сигнал, фурье-преобразование
которого даёт спектр, нулевая частота
которого соответствует частоте
спектрометра.
З а д а н и е
Установить режимы работы цифрового осциллографа С9-8:
запуск – внешний, ждущий, 1:1, по фронту;
время на точку – 500нс;
режим памяти – А и Б, цикл.;
пределы входных напряжений – 50В.
1. Настроить поле в резонанс, включить ЯМР-стабилизацию. Определить длительность -импульса ( амплитуда сигнала равна нулю при -импульсе).
Снять форму комплексного сигнала ЯМР по точкам в ориентациях [100], [110] и [111] (В других обозначениях, соответственно: C4, C2 и C3).
2. Измерить время спин-решёточной релаксации в трёх ориентациях, изменяя период повторения импульсов.
Дополнительное задание:
Сравнить форму сигналов с обратным фурье-преобразованием стационарного сигнала ЯМР. (Лаб. работа “Стационарный ЯМР”)
Л и т е р а т у р а.
1. Абрагам, А. Ядерный магнетизм / А. Абрагам. – М.: ИЛ, 1963. – 553 с.
2. Сликтер, Ч. Основы теории магнитного резонанса. / Ч. Сликтер. – М.:Мир, 1967. – 448.