Количественное определение щелочей

В колбу для титрования вносят часть фильтрата, соответствующего 0,5; 1 или 2-г патматериала и 1-3 капли спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты или другой минеральной кислоты до обесцвечивания окраски. Определение проводят по формуле:

Х = а х к х 100 , %,

н

где а – количество 0,1 н раствора кислоты, пошедшей на титрование (мл);

К- количество щелочи, что нейтрализуется 1 мл 0,1н раствора кислоты.

Для натрия едкого – 0,004; калия едкого – 0,0056; аммиака – 0,0017; натрия карбоната – 0,0053, гашеной извести – 0,0037; н – количество патматериала, которому соответствует проба вытяжки, взятой для титрования, г.

Контрольные вопросы:

1 Качественное определение щелочей?

2 Количественное определение щелочей?

Тема: Методы обнаружение кислот

Цель занятия: Изучить методы качественного и количественного определение кислот.

Методы качественного обнаружения кислот

1 Синяя лакмусовая бумажка, смоченная каплей вытяжки в присутствии кислот краснеет независимо от разведения.

2 Бумага конго синеет при наличии даже слабых разведений неорганических кислот, а от уксусной и молочной- лишь от концентрированных.

Дифференциация различных кислот

Обнаружение соляной кислоты. К 2 мл вытяжки добавляют раствор серебра нитрата, который в присутствии соляной кислоты образует бело – желтый рыхлый осадок, разлагающийся до аммиака.

Обнаружение серной кислоты. К 2 мл вытяжки добавляют раствор бария хлорида, который с серной кислотой образует белый творожистый осадок нерастворимый в щелочах и кислотах.

Обнаружение азотной кислоты. При добавлении к дифениламиновому реактиву 1 –2 капель вытяжки появляется резкое посинение, что указывает на присутствие азотной кислоты или ее солей.

Обнаружение уксусной кислоты. 5 мл вытяжки нейтрализует 5% раствором натрия едкого, затем добавляют 1 –2 капли 5% раствора железа трихлорида. Появляется красный осадок, который растворяется в минеральных кислотах. К

2 мл вытяжки добавляют 1 мл этилового спирта и 1 –2 мл серной кислоты. При подогревании появляется фруктовый запах уксусноэтилового эфира.

Обнаружение молочной кислоты. К 1 мл вытяжки добавляют 3-5 капель серной кислоты и кристаллик калия перманганата. При подогревании жидкости калий пермаганат обесцвечивается и возникает характерный запах альдегида, который образуется как промежуточный продукт сложной реакции.

Количественное определение кислот

В колбочку для титрования отмеряют определенный обьем вытяжки, соответствующей 0,5; 1 или 2 г патматериала и 2 – 3 капли раствора метилоранжа и титруют 0,1н раствором натрия или калия гидроокиси до изменения цвета. Расчет проводят по формуле:

Х = а х к х 100 , %, где

н

а – количество 0,1 н раствора щелочи, пошедший на титрование в мл;

к – коэффициент титра, который составляет для соляной кислоты 0,0036, азотной - 0,0063, серной – 0,0049, уксусной – 0,006, масляной – 0,009;

н – количество патматериала, которое соответствует пробе вытяжки, взятой для титрования, г.

Контрольные вопросы:

1 Методы качественного обнаружение кислот?

2 Методы количественного определение кислот?

Тема: Обнаружение фенола

Цель занятия: Освоить методы обнаружения фенола.

Качественная проба

1 2 мл свежеприготовленной формалин серной кислоты по стенке пробирки наслаивают 1 мл дистиллята. При наличии фенола на границе двух растворовров образуется красное кольцо.

2 к 5 мл дистиллята добавляют каплями свежеприготовленный 5% р-р хлорного железа. Появляется синее или сине-фиолетовое окрашивание, указывающее на наличие фенола. С добавлением спирта ректификата или при избытке воды или соляной кислоты окраска исчезает. (Чувст. Реакции 1: 1000). Такую же реакцию дает салициловая кислота, но при прибавлении спирта или кислоты окраска не исчезает.

3. проба с реактивом Милона. Реактив: 10 г металлической ртути растворяют в 15 мл концентрированной азотной кислоты и доливают 30 мл дистиллированной воды.

К 3 мл дистиллята прибавляют 1 мл реактива Милона. При наличии фенола спустя некоторое время жидкость окрашивается в красный цвет. Чувствительность реакции 1: 10000. Эта реакция может быть использована для количественного определения фенола колориметрическим методом.

Контрольные вопросы:

1 Фармакодинамика и токсикодинамика фенола?

2 Метод качественного обнаружение фенола?

Тема: Определение формальдегида

Цель занятия: Изучить методы определения формальдегида.

Качественная проба

1 Дистиллят из патматериалов или водную вытяжку из исследуемого зерна в количестве 1-2 мл осторожно по стенке пробирки добавляют к 1 мл фенолсерной кислоты. При наличии формальдегида на границе жидкостей образуется красное пятно.

2 К 1-2 мл дистиллята или вытяжки добавляют 1мл 1% раствора резорцина в 10% р-ре едкого натрия. Пробирку помещают на водяную баню (70-80⁰) на 5 минут. При нагревании формальдегида появляется розовое пятно или малиновое окрашивание. Чувствительность реакции 0,03 мкг в пробе.

3 К раствору (0,03 салициловой кислоты в 3 мл серной кислоты) добавляют 2 капли дистиллята. При подогревании появляется красное окрашивание что указывают на присутствие формальдегида.

4 К 1 мл дистиллята в фарфоровой чашке добавляют 5 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения содержимого вносят 0,02-0,03 г порошка кодеина или морфина. Сразу или в течении 5-15 мин появляется красно-фиолетовое(сине-фиолетовое) окрашивание. Чувствительность реакции – 0,01 мкг формальдегида в 1 мл исследуемой жидкости.

5 Реакция с фенилгидрозином. В колбочку помещают 10 мл исследуемого дистиллята и добавляют при помешивании 2 мл солянокислого фенилгидразина, затем в колбочку добавляют 1 мл 5% р-ра железосинеродистого калия и 5 мл концентрированной соляной кислоты. В зависимости от количества присутствующего формальдегида окраска может быть от желтовато-розового до розовой и даже красной.

Количественное определение

Основано на окислении формальдегида щелочным р-ром меди до муравьиной кислоты.

Ход определения. 5 мл дистиллята, помещают в колбу с притертой крышкой добавляют 20 мл 0, 1 н. р-ра и 10 мл 0, 1н. р-ра натрия гидроксида, взбалтывают и оставляют в темноте на 10 мин. Заем прибавляют 11 мл 0, 1 н. р-ра серной кислоты и титруют 0,1 н.р-ром тиосульфата натрия до появления синего окрашивания, которое возникает вследствие прибавления р-ра крахмала как индикатора.

Расчет ведут по формуле:

, где

а – кол-во 0,1 н. р-ра йода, прибавленного в колбу, мл,

в – кол-во 0,1 н. р-ра натрия тиосульфата, пошедшего на титрование, мл,

0,00015 – кол-во формальдегида, что соответствует 1 мл 0,1 н. р-ра йода, г,

5 – кол-во взятого для исследования дистиллята.

Контрольные вопросы:

1 Качественное определение формальдегида?

2 Количественное определение формальдегида?

Тема: Определение поваренной соли и карбамида в патматериале

Цель занятия: Ознакомить студентов с качественным и количественным определением поваренной соли и карбамида в патматериале.

Оборудование и реактивы:

1 Содержимое желудка 100,0

2 Комбикорм 100,0

3 Зернофураж 100,0

4 0,1 н. р-р нитрита серебра – 1л.

5 красная лакмусовая бумага

6 воронки

7 фильтры.

На столы студентам:

1 микроскопы

2 бюретки на штативе по 25 мл

3 пробирки по 4-5 шт.

4 корм для определения карбамида

5 мочевина 10,0

6 концентрированная азотная кислота 10,0

7 пипетки глазные на 5 мл

8 предметные стекла

9 спиртовки

10 2% р-р нитрита серебра 20,0

11 10% р-р хромата калия 10,0

12 дистиллированная вода.

13 Мензурки

14 Хим.стаканы на 50,0

Техника проведения исследований

Опыт № 1 Качественное определение поваренной соли

Полученную из исследуемого материала вытяжку отфильтровывают и 1-2 мл фильтрата наливают в пробирку, куда добавляют такое за количество 2% раствора нитрата серебра. При наличие в вытяжке поваренной соли выпадает белый осадок нерастворимого хлорида серебра.

К осадку добавляют 1 мл азотной кислоты и отмечают его изменение. Если осадок не растворяются это поваренная соль, если растворился – это другие соли.

Качественную реакцию проводит с каждой вытяжкой в отдельности.

Опыт № 2 Количественное определение поваренной соли прямым титрованием

Для исследования берут 10 мл фильтрата с положительной реакцией на поваренную соль (соответствующую 1 г исследуемого материала), добавляют 10 капель 10%-ного раствора хромата калия и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра (17 г нитрата серебра в 1 л дистиллированной воды) до появления неисчезеющего кирпично-красного окрашивания.

Содержание хлорида натрия вычисляют по формуле:

х = а 0,00585 100, где

х – содержание хлорида натрия в процент

а – количество 0,1 н. раствора нитрата серебра, израсходованного на титрование.

0,00585-количество хлорида натрия, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра.

Опыт № 3 Реакция определения мочевины

Несколько кристалликов мочевины растворяют дистиллированной водой (1-2 капли) на предметное стекле и добавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты. Под микроскопом наблюдают кристаллы нитраты мочевины, имеющие форму тонких ромбовидных или неправильной формы щестиугольных пластинок.

Опыт № 4 Качественное обнаружение карбамида в кормах

Корм, содержащий мочевину, помещают в широкую пробирку, которую плотно закрывают пробкой, с укрепленной на ней красной лакмусовой бумажкой, но так, чтобы она не касалась стенок пробирки. Пробирку с кормом нагревают над пламенем горелки до появления белого дыма. В присутствии мочевины красная лакмусовая бумажка синеет.

Контрольные вопросы:

1 Объясните физиологическое значение и токсикодинамики поваренной соли и карбамида.

2 На чем основана качественное определение хлорида натрия и мочевины в кормах.

3 Какое значение имеет количественное определение поваренной соли в содержимом желудка и в кормах.

Тема: Методы качественного и количественного обнаружения нитратов и нитритов

Цель занятия: Провести химико-токсикологические исследования на качественное и количественное определение нитритов и нитратов в исследуемом корме.

Материальное обеспечение: Концентрированная серная кислота (не содержащая N₂O₅),дифениламин, реактив Грисса, бруцин

Техника проведения исследований

Методы качественного определения нитратов

Опыт №1 Проба с дифениламином

В пробирку помещают несколько кристалликов дифениламина и растворяют их в концентрированной серной кислоте, затем добавляют 1-2 капли вытяжки из патматериала или кормов. Появление синего окрашивания указывает на присутствие нитратов (чувствительность пробы 5 мг\л). Нитриты также дают такую реакцию. Для их отличия к вытяжке, подкисленной серной кислотой, добавляют на кончике скальпеля мочевину и за 10-12 часов жидкость освобождается от нитритов.

Опыт №2 Реакция с бруцином

В фарфоровую чашечку помещают 1 мл исследуемого фильтрата, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и прибавляют кристаллик бруцина. При наличии нитратов жидкость окрашивается в розовый, а затем в желтый цвет.

Опыт №3 Определение нитратов в свекле

Несколько криссталов дифениламина наносят на поверхность свежего разреза свеклы и смачивают их несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Интенсивное синее окрашивание поверхности разреза свеклы указывает на наличие большого количества нитратов, розовое- на небольшое содержание их и отсутствие- на незначительное.

Опыт №4 Проба с железом сульфата

Натрия, калия, кальция и аммония нитраты в водных растворах, смешанных с раствором железа сульфата (закисного), при подслаивании концентрированной серной кислотой образуется на границе двух слоев коричневое кольцо железа нитрозилсульфата.

Методы количественного определения нитратов

Опыт №1 Цветная реакция

Цветная реакция на нитраты с дифениламином может быть использована для колориметрического определения нитратов в патматериале.

Опыт №2 Определение нитратов в воде

В пробе воды приблизительно количество нитратов определяют следующим способом: в пробирку вливают 0,5 мл исследуемой воды и 105 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения насыпают туда немного бруцина в порошке и смешивают до растворения. Раствор окрашивается от розового до вишневого цвета, который потом переходит в желтый. Слабо розовый цвет указывает на наличие в воде 0,3 мг\л азот нитрата, розовый-3, ярко розовый-6, красно-оранжевый-13, ярко-оранжевый, затем желтый-25 мг\л.